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直讀光譜200問(wèn)

[2013/4/19]

  1.合金的分析曲線好壞怎么辨別?

  主要看在作完工作曲線后,通過(guò)工作曲線的標(biāo)樣的測(cè)定值與真值之間的差異,偏差越小,則證明工作曲線作的成功。

  2.真空度下降,負(fù)高壓加不上?

  可以用乙醚來(lái)查氣路,看看哪里有泄漏。

  3.高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗(yàn)時(shí)該怎樣取?超高錳鋼取樣時(shí)會(huì)不會(huì)成份偏析,鑄鐵熔煉時(shí)鋼水取樣怎樣能使其白口?一般多是用樣模澆鑄后,再對(duì)試樣進(jìn)行加工!

  4.但時(shí)間不夠啊!我們從爐中取樣出來(lái)到分析數(shù)據(jù)報(bào)上去只能5分鐘時(shí)間!

  那你肯定離爐前很近,樣模盡量取直徑35-40MM,厚6-8MM,外加一小手柄便于用砂輪磨樣,這樣試樣冷卻快,白口好,待鐵水澆后30秒左右(砂模)取出,開(kāi)水澆再冷水冷。

  5.快門(mén)漏氣,修好后沒(méi)多久又漏。怎么辦啊?

  沒(méi)事的,本來(lái)就是氣動(dòng)的啊,只要經(jīng)常拆下來(lái)吹吹灰,就可以了,不過(guò)要注意擰到什么位置哦(進(jìn)真空室的那個(gè)),要不過(guò)上,會(huì)當(dāng)光路的;光纖位置的沒(méi)什么多大關(guān)系的!

  6.我們公司的光譜儀跟中頻和變壓器的距離只有10米左右,請(qǐng)問(wèn)是否會(huì)影響到光譜儀的穩(wěn)定性和精度?

  只要接地良好且可靠,電源波動(dòng)小,光譜儀受外界干擾就小,如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源,容易引起電磁干擾,有可能造成儀器測(cè)量誤差。

  7.鋁基分析如何避免元素干擾?

  1.可以選用元素成分相近的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。

  2.可以對(duì)自己的試樣進(jìn)行光譜和化學(xué)分析,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照,然后進(jìn)行手工對(duì)儀器的元素干擾進(jìn)行調(diào)整。

  8.負(fù)高壓加不上去?

  加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的。請(qǐng)查找是否有漏氣的地方

  9.放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么?

  應(yīng)該是高壓開(kāi)關(guān)吧。是為起保護(hù)作用的。包括人和儀器。

  10.做銅基分析,用什么火花好呢?

  就現(xiàn)有的情況看,用高能預(yù)火花預(yù)燃,火花分析中等含量,電弧分析低含量.

  11.儀器激發(fā)能量每天都有不小差異,分析不是很穩(wěn)定,怎么辦?

  (1)造成儀器不穩(wěn)定除了人的因素外,主要就是溫度和濕度了。不過(guò)要是用控樣法要是能做出好的曲線來(lái)也就可以滿(mǎn)意.

  (2)要想讓儀器處于最好的狀態(tài),保證它的工作環(huán)境是必需的.儀器不穩(wěn)定還有一個(gè)可能的原因,就是地線,查查地線吧。

  12.從儀器開(kāi)發(fā)到投入實(shí)際運(yùn)行已有大概快半年了。今天儀器出現(xiàn)了一個(gè)以前從沒(méi)有遇到過(guò)的問(wèn)題,上午十點(diǎn)以前還能正常工作,再做樣品時(shí),儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象,求助?

  我不知道你的儀器強(qiáng)度到底下降了多少,假如下降不多的話(huà),對(duì)儀器做一下標(biāo)準(zhǔn)化,就可以了。你應(yīng)該先檢查一下儀器的透鏡是否被污染,灰的排出是否通暢;氬氣質(zhì)量怎么樣?你的問(wèn)題應(yīng)該不是出在儀器硬件上的,可能和你的維護(hù)和相關(guān)聯(lián)附屬設(shè)備有關(guān)。強(qiáng)度下降較大,一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的,你換一瓶試試。我想會(huì)有效果的!

  13.最近做描跡時(shí),狹縫值老跳來(lái)跳去,在485-495間來(lái)回波動(dòng),不知哪里出了問(wèn)題?

  你要注意做掃描的方法,假如你要到340的位置,必須先旋轉(zhuǎn)到280左右,然后一次性旋至340,不能來(lái)回調(diào),因?yàn)閬?lái)回調(diào)節(jié)時(shí)會(huì)有螺絲間隙存在,造成狹縫誤差!

  14.把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線,除了碳還可以,其余的都不太好,請(qǐng)教斑竹我應(yīng)該作怎樣的校正,才會(huì)使曲線完美?哪個(gè)元素對(duì)哪個(gè)元素有光譜干擾,怎樣扣除干擾?

  (1)直讀和x熒光、ICP不同,不需要你本人動(dòng)手去扣除干擾和背景,儀器在廠家預(yù)制曲線的時(shí)候,已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過(guò)干擾校正系數(shù)進(jìn)行扣除了。如果你想知道什么元素對(duì)什么元素有干擾的話(huà),你可以在儀器的設(shè)置參數(shù)里進(jìn)行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗(yàn)系數(shù),是通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出來(lái)的!

  (2)做曲線前應(yīng)將儀器激發(fā)臺(tái)等徹底清潔,做一下描跡,然后再做曲線,注意選用合適的標(biāo)準(zhǔn)化試樣,這樣做出來(lái)的曲線應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題,如果線性很好,但有系統(tǒng)偏差的話(huà),可以通過(guò)修正系數(shù)達(dá)到好的效果.

  (3)首先,將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好,比如溫度、各元素的波長(zhǎng)位置,激發(fā)條件、包括儀器參數(shù)設(shè)置等,其次,對(duì)樣品表面要處理得當(dāng),還有,在做測(cè)試前,要先測(cè)一些樣品,保證儀器工作的穩(wěn)定性,否則,做了半天,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,區(qū)縣也就沒(méi)有意義了,然后依次進(jìn)行樣品激發(fā),保持激發(fā)的連續(xù)性,測(cè)試完成,在利用儀器軟件功能進(jìn)行曲線方程的計(jì)算.

  (3)標(biāo)樣分為:校正標(biāo)樣和控制標(biāo)樣。你的那自己手上的40幾塊標(biāo)樣只是控制標(biāo)樣,不能起到校準(zhǔn)曲線的作用。一起出廠時(shí)專(zhuān)門(mén)有附帶的可能是十塊左右的校準(zhǔn)標(biāo)樣讓你校準(zhǔn)曲線的。找校準(zhǔn)標(biāo)樣吧!

  15.分析純鋅中的鉛含量時(shí),發(fā)現(xiàn)分析精度不好,結(jié)果忽高忽低,而鐵鎘等元素相當(dāng)穩(wěn)定,請(qǐng)問(wèn)可能是什么原因?

  (1)可能有以下原因

  A 加工試樣、氣體純度原因 B 透鏡是否干凈 C 各絕對(duì)強(qiáng)度怎么樣?特別是基體強(qiáng)度和以前下降了多少?

  (2)做控樣穩(wěn)定嗎?換氣,清透鏡,做標(biāo)準(zhǔn)化。如果控樣穩(wěn)定,就是試樣不均勻.

  (3)我也有同感,我分析純銀中的Pb也不太穩(wěn)定,我的解決辦法是讓儀器預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng).

  16.光譜的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何做?一般隔多久做標(biāo)準(zhǔn)化分析?

  (1)曲線是用很多標(biāo)樣進(jìn)行繪制的!

  (2)可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來(lái)靈活定。每天200個(gè)樣品,一周需要做一次,不包含換氣、作儀器維護(hù)等.

  (3)初次做工作曲線要在廠家的指導(dǎo)完成,制作過(guò)程比較簡(jiǎn)單。標(biāo)準(zhǔn)化沒(méi)有具體的時(shí)間,主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來(lái)說(shuō),你可以通過(guò)數(shù)據(jù)來(lái)看。有一下情況之一就要做:

  1。換氬氣;

  2。清理火花臺(tái);

  3。更換電極;

  4。擦拭透鏡或石英窗。

  5。偶遇長(zhǎng)時(shí)間停電。

  17.銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,和用磨樣機(jī)磨有什么區(qū)別?

  (1)用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,加工出來(lái)的表面好,無(wú)污染

  用磨樣機(jī)磨的話(huà)由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,對(duì)分析鋁、硅等元素有影響,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,都對(duì)分析結(jié)果有不同程度的影響。

  (2)從技術(shù)方面考慮:

  A、磨樣機(jī)磨制出來(lái)的樣品,確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn),而且更換頻繁,無(wú)謂的耗費(fèi)時(shí)間。

  B、存在樣品污染的問(wèn)題,但是可以用特殊材料的砂帶,如氧化鋯材料

  C、磨樣機(jī)維修簡(jiǎn)單,銑床維修相對(duì)麻煩

  從經(jīng)濟(jì)角度考慮:

  砂帶磨樣機(jī)的成本很低,相比之下銑床的成本要高得多

  18.我的直讀最近不能激發(fā),更換了一個(gè)輔助電極后好轉(zhuǎn)。但是那個(gè)舊的輔助電極打開(kāi)后,發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體,不明白為啥,啥原因?

  間隙是5毫米左右,要經(jīng)常清理的,因?yàn)榧ぐl(fā)會(huì)使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生,長(zhǎng)期不清理的話(huà),容易發(fā)生電極對(duì)金屬氧化物放電,燒損輔助電極!

  19.由于這款直讀年代比較久了,我們的儀器會(huì)出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù),甚至不激發(fā)現(xiàn)象,原因是火花架通過(guò)架本身作地線,時(shí)間長(zhǎng)了,活動(dòng)部分磨損,導(dǎo)電能力下降,我們嘗試用導(dǎo)線連接,但效果也不太好,不知道有沒(méi)相同經(jīng)歷的朋友,請(qǐng)問(wèn)你們?cè)诓桓鼡Q火花架的前提下采取什么辦法解決的?

  查一查輔助電極距離和固定電極座,調(diào)整清理一下看看,火花架地線用編織扁狀銅導(dǎo)線就可以了。

  20.我們的光電光譜儀最近p,s的絕對(duì)強(qiáng)度只有以前的五分之一,儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定,特別是c,做高錳鋼分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬,是否與一星期停機(jī)一次有關(guān)?

  (1)假如你是按照儀器的規(guī)程操作的話(huà),應(yīng)該與你關(guān)機(jī)應(yīng)該沒(méi)什么關(guān)系,是可以試一下通道掃描(描跡),肯定可以提高不少。還有你的負(fù)高壓不知道怎么樣,真空度好嗎?

  (2)透鏡也應(yīng)該一個(gè)月擦一次,火花室要及時(shí)清灰,排灰裝置要經(jīng)常清理,使其通暢.

  (3)實(shí)在不行的話(huà),那只有加負(fù)高壓了

  (4)可以嘗試

  A.把s、p的管道電纜查一下。

  B.查透鏡。

  C.描跡。

  D.把光電倍增管拔下來(lái)擦灰。

  21.鋼鐵在經(jīng)鑄熔爐重熔之后,用直讀光譜測(cè),其中 Mn,C含量降低怎么回事?(與用ICP相比)

  其中Mn含量近半數(shù)降低

  碳和錳都是燒損元素,長(zhǎng)時(shí)間保溫或熔煉就會(huì)減少。建議出爐前添加適量的錳鐵和生鐵來(lái)彌補(bǔ)。

  22.小線材光譜分析怎么做,如何準(zhǔn)確,代何種標(biāo)樣?

  (1)使用小樣品夾具?梢宰灾瓶貥。

  (2)用壓樣機(jī)壓扁,之后將表面磨光滑即可,免夾具.

  23.我用的ARL4460的火花源原子發(fā)射光譜儀,最近,鋼樣激發(fā)后的激發(fā)點(diǎn)處老是黑黑的一圈,除了氬氣可能不純之外,還有什么別的可能嗎?

  (1)氬氣的火花臺(tái)出口管路堵塞可能會(huì)導(dǎo)致該現(xiàn)象.

  (2)我認(rèn)為是你的火花臺(tái)需要清理了,特別是排放廢氣的管子。另外一種可能是你的火花臺(tái)蓋板不平漏氣所致。

  (3)正常的激發(fā)點(diǎn)子應(yīng)該是:中間是銀白色金屬光澤有金屬蒸發(fā)后的留下的凹凸不平的小麻點(diǎn),周?chē)幸蝗谏紵罅粝碌暮谏以,不太大,用手或者東西可以擦掉。如果氬氣純度不好或者試樣結(jié)構(gòu)不好通常是中間金屬蒸發(fā)留下的那片蒸發(fā)斑比正常偏小,燃燒后黑圈比正常的小,黑度低。通常黑圈的黑度和大小與材料有關(guān),一般碳含量高的中低合金鋼黑圈顏色相對(duì)深。但是鑄鐵材料不一定黑圈顏色深,甚至沒(méi)有黑圈。如果黑圈顏色偏深,而且擴(kuò)大,成擴(kuò)散狀也可能是試樣不平整或者放置試樣的時(shí)候半邊漏氣。還有如果激發(fā)的條件發(fā)生變化也可能使激發(fā)后點(diǎn)子的顏色異常。激發(fā)能量大時(shí)黑度可能較大。

  你的問(wèn)題估計(jì)也是管路堵塞,致使排氣不暢造成的。

  (4)這是激發(fā)電的積碳現(xiàn)象,主要產(chǎn)生的原因是漏氣,發(fā)光臺(tái)磨損,,式樣不平,均可能造成漏氣,再有就是你更換電極時(shí),你換的電極與式樣的距離不合適,主要是電極靠上了,造成積碳.

  24.ARL3460負(fù)高壓為什么總是降低,是不是電子柜溫度過(guò)高?

  (1)高壓板可能有問(wèn)題,不是溫度引起的。

  (2)負(fù)高壓模塊壞了。

  25.ARL3460光譜儀通道表中BG是什么意思?

  背景通道

  26.分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁如何取樣,使用哪種取樣器好呀?

  分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁可以用快速取樣器取樣,只是加工試樣時(shí)要用氧化鋁材料的砂帶或砂輪磨樣,一定要用剛玉的,要不會(huì)影響結(jié)果!!

  但個(gè)人認(rèn)為光電直讀光譜分析酸溶鋁和酸不溶鋁,結(jié)果誤差較大,不太準(zhǔn).

  27.在分析試樣時(shí),碳含量突然變大,字體呈紅色.打控樣也是如此.其它成份都在范圍內(nèi).不知是何原因?

  將紫外光室的快門(mén)擰下來(lái)清理一下試試

  28.我公司目前使用購(gòu)買(mǎi)的高純氬氣,由于成本較高,最近灌了一瓶自己生產(chǎn)的氬氣,試用后發(fā)現(xiàn)也能用,就是我們也不能保證自己生產(chǎn)的氣體純度,不知如果使用純度較差的氬氣對(duì)儀器有多大的影響。還有就是我們每天分析80個(gè)鋼樣,一瓶氣使用2天,不知這種情況是否正常。

  氬氣純度一般要達(dá)到99.999%對(duì)儀器分析的穩(wěn)定性較好,如果氬氣純度不夠的話(huà),有部分高合金(如Cr、Ni、W等含量高)樣品跟本沒(méi)法正常激發(fā)。

  對(duì)于氬氣消耗正常情況下一天50個(gè)樣品,一瓶氬氣(14MPa)最少可以用5天以上,你那個(gè)肯定有漏氣或氬氣分壓表流量太大。

  29.直讀光譜儀進(jìn)水了。原因是化驗(yàn)員清理火花臺(tái)時(shí)把水吸進(jìn)到石英窗了,我真的不知道該怎么辦才好。經(jīng)過(guò)清理干燥還是不行,有幾個(gè)元素根本沒(méi)有光強(qiáng)度。不知道怎樣才能解決?

  用電吹風(fēng)吹干即可,多打幾個(gè)點(diǎn),應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題的。

  用酒精擦了火花臺(tái),用吹風(fēng)機(jī)吹了一天,換掉了絕緣圈,用氬氣沖洗了2個(gè)小時(shí),還是不行。一光室的鉍和銻根本就沒(méi)有光強(qiáng)度

  如果只有兩個(gè)通道沒(méi)有光強(qiáng)度,那末故障不在光源處,故障只在兩個(gè)通道的問(wèn)題。

  碰到這種情況,第一、將火花臺(tái)上的水清理干凈。第二、用電吹風(fēng)將其吹干。在吹的過(guò)程中最好打開(kāi)氬氣沖洗。個(gè)別通道無(wú)數(shù),你可做恒光測(cè)試看是否有數(shù)。以此來(lái)判斷問(wèn)題出在哪.

  我想不會(huì)有太大問(wèn)題,第一光室無(wú)光強(qiáng),用手電照照看看是否快門(mén)有問(wèn)題,必要時(shí)可以將快門(mén)卸下來(lái)進(jìn)行清洗一下。但要注意有一個(gè)銅鑼絲;鑼扣特別小,如果沒(méi)有多大把握,可以和工程師聯(lián)系一下,根據(jù)工程師的指導(dǎo)進(jìn)行操作,會(huì)解決的.

  30.光電直讀提示“全局通訊出錯(cuò),光源錯(cuò)誤"?

  儀器重啟也沒(méi)用,你不用急,檢查一下氬氣壓力你就知道了----沒(méi)氬氣,是氬氣壓力傳感器沒(méi)有及時(shí)反應(yīng)造成的。主要原因是火花室積灰多,要及時(shí)清灰。

  31.我的機(jī)器水已經(jīng)到一半了,如何更換冷卻水,用什么樣的水,自己可以做嗎?

  (1)用蒸餾水就行,最多加點(diǎn)防腐劑,防止水變質(zhì)。

  (2)只要把水罐倒過(guò)來(lái)加至刻度!!用蒸餾水即可.

  32.我們想制作鋁合金光譜控樣,控樣模具怎樣制作,怎樣才能做出均勻的控樣?

  圓型樣品模:φ60mm,厚50mm

  33.速冷模具對(duì)A356高硅含量的偏離問(wèn)題

  (1)可以選用模具尺寸上內(nèi)徑50-60mm,下內(nèi)徑45-55mm,便于脫模,外徑80mm的圓鋼制作。

  (2)模具厚度在50mm,模具底部厚1cm,取樣后水冷即可。

  34.光電儀是否需要關(guān)機(jī)?

  (1)為保持儀器的穩(wěn)定性,最好不要關(guān)機(jī)。

  (2)現(xiàn)在的儀器好點(diǎn)的隨便都是幾十萬(wàn)人民幣,如果為了節(jié)約那點(diǎn)電而使儀器受潮那就得不償失了,像光譜儀一般情況下還是一直通電較好,不但可以保證儀器內(nèi)部各元件受損,還可以保證實(shí)驗(yàn)分析儀器的穩(wěn)定性,建議不關(guān)機(jī)為好.

  (3)主要有電源和高壓部分易吸灰塵,一旦長(zhǎng)期關(guān)機(jī)就會(huì)吸潮,開(kāi)機(jī)就會(huì)短路。

  35.光電直讀光譜儀對(duì)于測(cè)試樣品的要求是怎樣的?

  主要是用于鐵基、銅基、鋁基材料的分析。具體要求是只要測(cè)試精確度與傳統(tǒng)分析實(shí)驗(yàn)室方法相當(dāng)就可以了。

  對(duì)測(cè)試樣品的要求:塊狀,導(dǎo)電

  36.取樣器所取球拍式樣品,光譜制樣怎樣又快又安全?

  取一個(gè)5-6厘米長(zhǎng)的鋼管,直徑大概在3厘米左右,在里離管口5-7毫米左右的里面固定一個(gè)圓柱形磁鐵,在鋼管口開(kāi)個(gè)小口(樣拍柄放置的位置),試樣就放在鋼管里面,柄從開(kāi)口處出來(lái),磁鐵吸住試樣,使磨樣的時(shí)候不掉下來(lái),這樣光譜制樣手柄就做好了.

  37.M8前面板打開(kāi)后的三個(gè)氬氣流量表(兩個(gè)柱式的,一個(gè)圓式的),在動(dòng)態(tài)和靜態(tài)狀況下調(diào)到多少最合適?

  儀器供氬氣鋼瓶的減壓器壓力為0.60--0.70MPa,管路漏氣則消耗氬氣多。儀器供氬氣有如下幾個(gè)流量:最低流量6-10升/小時(shí);常流量40-60升/小時(shí),儀器后面板的激發(fā)電源開(kāi)關(guān)開(kāi)則此流量一直供氣,用于沖洗激發(fā)室的透光鏡片和維持激發(fā)室氬氣正壓力,防止分析間隔過(guò)程及更換樣品時(shí)激發(fā)室進(jìn)入空氣;分析流量200--300升/小時(shí),只是激發(fā)樣品時(shí)供氣;閥、快門(mén)供氣,如果管路不漏氣耗氣量極小。 所以,激發(fā)電源開(kāi)關(guān)24小時(shí)開(kāi),一瓶氣可用3天左右,如果長(zhǎng)時(shí)間不分析樣品(如間隔2小時(shí))可關(guān)閉儀器的激發(fā)電源開(kāi)關(guān),但不要關(guān)儀器的總電源。

  38.M8正常工作時(shí),空氣光室的快門(mén)應(yīng)該是彈起來(lái)的,還是收縮回去的?

  (1)快門(mén)在平時(shí)當(dāng)然是彈起的.因?yàn)闅鍤忭數(shù)?沒(méi)氣時(shí)彈簧把快門(mén)頂下來(lái),當(dāng)有灰塵時(shí),快門(mén)活動(dòng)不便,此時(shí)要清洗快門(mén),記住,千萬(wàn)別拿酒精泡,否則后悔就來(lái)不及了.

  (2)快門(mén)安裝在激發(fā)室下部,快門(mén)內(nèi)部是一個(gè)小活塞(相當(dāng)于一個(gè)小氣缸),裝一復(fù)位彈簧,下部接氬氣提供壓力,F(xiàn)在你拆下來(lái)已沒(méi)有氬氣壓力,活塞應(yīng)縮回。裝到儀器上在儀器待機(jī)和激發(fā)時(shí)的預(yù)然時(shí)間氬氣閥打開(kāi)氬氣壓力使活塞上升,防止光進(jìn)入真空室;只有積分時(shí)間切斷快門(mén)的供氬快門(mén)靠彈簧復(fù)位即活塞下降,光進(jìn)入真空室。

  此快門(mén)有時(shí)進(jìn)入灰塵會(huì)卡住不動(dòng)作,可加一點(diǎn)低揮發(fā)的潤(rùn)滑油,一般可恢復(fù)正常,使用時(shí)間久了彈簧斷裂則只好換新的了。

  39.前不久儀器在工作時(shí)連續(xù)發(fā)生突然停電事故(由于其他原因),導(dǎo)致儀器損壞,在檢測(cè)樣品時(shí),Be2通道不能出值,經(jīng)過(guò)一系列的檢查,我們懷疑Be2通道光電倍增管的接頭線可能出了問(wèn)題,將Be3通道的接頭線接到Be2上,故障排除,這樣,就確認(rèn)是線的問(wèn)題,在和廠家聯(lián)系后,購(gòu)買(mǎi)了一根新線,但是新線裝在Be2的光電倍增管上,Be2仍然不出值,裝在其他通道的光電倍增管上(裝在Be3上的時(shí)候也不能正常使用),就能正常使用,和廠家通電話(huà)得知所有的接頭線都是一樣的,沒(méi)有區(qū)別,可是在現(xiàn)場(chǎng)就出現(xiàn)了我們可以使用Be3的線,卻不能使用新買(mǎi)來(lái)的線.

  A.光電倍增管插座接觸不良。B.光電倍增管到積分電路板的信號(hào)線有問(wèn)題。C.積分板某一通道積分電容或開(kāi)關(guān)電路損壞。

  40.暗電流是干什么用的?

  是檢測(cè)光電倍增管的背景噪聲的。

  41.我單位ARL3460最近經(jīng)常死機(jī),開(kāi)始關(guān)一下機(jī)再啟動(dòng)就行了,后來(lái)無(wú)論如何重啟一到輸入密碼后到加載時(shí)就停止了,不知啥原因?

  首先請(qǐng)問(wèn)是電腦故障,還是設(shè)備故障。

  (1).軟件故障讀不了信息條,可以按復(fù)位鍵,或?qū)㈦娮庸耜P(guān)閉,在打開(kāi)。

  (2).如果是電腦故障,重裝系統(tǒng),在裝軟件。

  整理電腦操作系統(tǒng)后,卸載OE,然后重裝,就可以了

  42.德國(guó)SPECTRO光譜怎么清理火花臺(tái)?

  被激發(fā)的樣品,無(wú)論是再校準(zhǔn)樣品還是生產(chǎn)樣品,在激發(fā)時(shí)都會(huì)在火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生黑色的沉積物,這些沉積物可導(dǎo)致電極及火花臺(tái)之間短路,為避免這種情況,火花臺(tái)應(yīng)做定期的清理,做好每次換班前清理。

  為安全起見(jiàn),在進(jìn)行清理之前,確認(rèn)光源開(kāi)關(guān)已關(guān)上。松開(kāi)火花臺(tái)板上的四個(gè)滾花螺釘,將臺(tái)板及密封墊或圈移開(kāi),小心的將石英套管及石英墊片取下。這樣就可以用吸塵器清理火花臺(tái)內(nèi)部了。清理完畢后,裝好臺(tái)板,用中心規(guī)將電極固定在中間,待四個(gè)螺釘緊固后,再將極距規(guī)倒過(guò)來(lái)用調(diào)整電極與火花臺(tái)的距離。將光源開(kāi)關(guān)打開(kāi),點(diǎn)擊菜單中的沖洗鍵,使氬氣整個(gè)回路沖洗2-3分鐘,以沖掉進(jìn)入的空氣。

  要想徹底清理火花臺(tái),在確保斷電的前提下,先安上面所說(shuō)清理上部.然后,斷開(kāi)下部的高壓電纜,用儀器配用的內(nèi)六方板手卸開(kāi)下部的銷(xiāo)釘,卸下下部的四個(gè)拇指螺絲,輕輕取下用絕緣材料作的底托.用內(nèi)六方板手從固定電極的孔中將這一銷(xiāo)釘轉(zhuǎn)到合適的位置,向上或向下轉(zhuǎn)動(dòng)取出固定電極的銅棒.火花臺(tái)中間的白色尼龍?zhí)紫蛳螺p輕振動(dòng)取出,你會(huì)發(fā)現(xiàn)很臟.

  43.日常爐前鋼的光譜制樣過(guò)程中冷卻怎么做,又快又方便?

  (1)一般都是先冷卻試樣,然后磨樣,然后再冷卻,再磨一下,就可以去分析了

  (2)一般先用水冷卻,然后自動(dòng)磨樣過(guò)程中有的用空壓風(fēng)冷卻。

  (3)我們用自制的勺子取樣地面車(chē)平然后鋼水注入后倒出用水一沖在砂輪機(jī)上一磨即可分析了.

  (4)光譜制樣過(guò)程中,爐前樣的話(huà):我們一般都是先切割了試樣以后,再用流水冷卻。而成品樣的話(huà)我們就是直接用流水冷卻。

  (5)先水冷,再磨樣,在水冷,再磨就可以了,但如果是爐前取的紅樣子,特別是高碳的,最好是先用溫水冷卻,以免產(chǎn)生裂紋影響分析。

  44.真空下不來(lái)是否導(dǎo)致C、p、s跳舞?

  (1)真空對(duì)C ,S,P影響很大,建議檢查真空泵油和真空管(更換)。

  (2)加熱一下分子篩.

  45.在分析試樣時(shí),別的成分都能出來(lái),Mo的含量卻出來(lái).大家能否給一點(diǎn)思路.

  (1)可以作一下描跡.

  (2)設(shè)置元素輸出參數(shù)是否打勾。如沒(méi)有打上勾就可以了。

  46.我這兒生產(chǎn)的A356產(chǎn)品的硅分析時(shí),發(fā)現(xiàn)硅含量偏差較大,一個(gè)表面上甚至可以達(dá)到0.15的偏離,流槽中兩個(gè)樣品會(huì)有0.25的偏差,

  主要是樣品的均勻性問(wèn)題,高硅鋁樣品最好使用快速急泠模取樣,否則樣品的偏析較大.

  如何才能避免這種不均勻呢?

  (1)高硅含量一過(guò)共晶點(diǎn)就非常容易產(chǎn)生結(jié)晶偏差,所以可以做一個(gè)金屬模具,澆鑄出來(lái)的樣品像一個(gè)圖章的樣子,底面直徑大約35毫米,厚度6毫米左右,澆鑄口徑不大于8毫米,把樣品的底面車(chē)平就可以了,應(yīng)該問(wèn)題不大。

  (2)Si要求在6.5%-7.5%,生產(chǎn)控制樣偏差0.15%應(yīng)該算正常,標(biāo)準(zhǔn)樣也有這么大的偏差,生產(chǎn)時(shí)結(jié)晶Si要盡量要小,便宜滲入合金中,精煉攪拌均勻,靜置時(shí)間適當(dāng)放長(zhǎng),取樣制樣很關(guān)鍵,模具壁要厚,便于冷卻快,晶粒細(xì)化,樣品均勻性就好。

  47.我公司偶爾有球鐵零件樣,在白口化時(shí),我是用780℃,保溫一段時(shí)間(試樣厚薄不同),用水急冷,但有時(shí)效果很差,請(qǐng)問(wèn)如何處理?

  (1)白口化必須要在融熔態(tài)下快速冷卻,才能實(shí)現(xiàn)。

  (2)我們是用圖章式的取樣模具,白口化效果挺好,但沒(méi)有具體控制溫度為多少度。

  (3)我們是使蘑菇式的,師傅們把鐵水澆到樣模里。激冷或空冷都行。

  48.分析高鉻鑄鐵P,S,Cr,C等元素時(shí)數(shù)據(jù)很不穩(wěn)定,還有分析好幾塊試樣時(shí)用光譜儀和手工化驗(yàn)有幾塊數(shù)據(jù)接近,有幾塊偏低,有幾塊偏高.分析中低合金鋼時(shí)S和Mn元素很不穩(wěn)定.

  (1).鑄鐵樣品的元素一般偏析比較大,一般常用X熒光分析,那樣可以減小偏析造成的誤差(原理是測(cè)試大面積樣品取平均值),發(fā)射光譜取樣面積小,造成的誤差就大多了!

  (2).試樣加工是否存在問(wèn)題,鑄鐵樣表面加工一般用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,而不是用磨樣機(jī)磨。

  (3).分析鑄鐵光譜儀要用高純度的氬氣,要求99.998%,否則也會(huì)造成分析元素的不穩(wěn)定。達(dá)不到要求的要配備氬氣凈化器。

  (4).分析中低合金鋼時(shí)S和Mn元素很不穩(wěn)定!一般是氬氣純度不高造成的,也不排除儀器其他問(wèn)題。如火花室積灰,儀器真空度不夠、光電倍增管老化等。據(jù)我所知,在眾多光譜儀中DV-4分析硫元素是最好最穩(wěn)的。

  49.我在校正spectroM8系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)化曲線時(shí)發(fā)現(xiàn)P和S系數(shù)很高不知道怎樣解決?

  可能的原因是:(1)如果你儀器帶有真空系統(tǒng)的話(huà)應(yīng)該是真空的系統(tǒng)的問(wèn)題,看一下光室的真空度是多少,

  (2).如果你儀器帶有 N2 氣循環(huán)系統(tǒng)的話(huà)應(yīng)該是 N2 氣循環(huán)系統(tǒng)的問(wèn)題,看N2氣凈化管里的試劑有沒(méi)變質(zhì),N2氣循環(huán)泵有沒(méi)有動(dòng),要對(duì)N2氣循環(huán)泵重新充氣.

  SpectroM8的UV光室為沖氮的,凈化管里試劑2/3變成咖啡色,就需要充氮,標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)在0.5-8正常使用。

  50.做分析時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)內(nèi)標(biāo)元素的原始光強(qiáng)度只有原來(lái)的1%,再做為原來(lái)一半,再做又恢復(fù)正常值。從樣品上看,激發(fā)點(diǎn)由沒(méi)有到小點(diǎn)到正常激發(fā)點(diǎn)。

  (1)你用的氬氣不純或是你儀器的氣體常流量小。

  (2)儀器的激發(fā)電容可能有點(diǎn)問(wèn)題!

  51.什么是線性范圍?什么是相關(guān)系數(shù)?線性范圍給的是最高含量和最低含量的比值。這個(gè)越大,說(shuō)明你做曲線的時(shí)候,曲線的范圍選擇性很大,很有彈性。在這個(gè)范圍,相關(guān)系數(shù)是可以得到很好的。當(dāng)然前提都是比較純的基體。實(shí)際中根本達(dá)不到那樣的線形范圍。

  相關(guān)系數(shù),是指你的曲線是否在一個(gè)線的參數(shù),越接近于1,說(shuō)明相關(guān)系數(shù)越好(我說(shuō)的一般是1次曲線)。

  52.不同的取樣器會(huì)對(duì)直讀光譜分析的精度和準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響,包括取出試樣的質(zhì)量和樣摸帶入的污染等。有誰(shuí)做過(guò)此方面的實(shí)驗(yàn)對(duì)比,還請(qǐng)賜教.

  銅模和鐵模,結(jié)果很明顯,銅模做的鑄鐵試樣白口化很好,鐵模不行。畢竟熱傳導(dǎo)效率差很多。

  53.直讀光譜如何制樣?

  (1) 直讀光譜儀制樣很簡(jiǎn)單的!要么用車(chē)床(有色金屬用),要么用磨樣機(jī)(黑色金屬用)

  (2) 有專(zhuān)用的鋼液取樣器,和光譜式樣磨光機(jī).也可以用樣杯鑄模切割后磨光.

  54.建立曲線時(shí)是不是每個(gè)標(biāo)樣都需要激發(fā),為什么我在建立過(guò)程中只被允許激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣,我用的是‘客戶(hù)練習(xí)’條件,與這有關(guān)系嗎?

  你說(shuō)的標(biāo)樣就是你做曲線的基本點(diǎn)。

  你還要定義高低標(biāo)

  如果你有時(shí)間你可以添2個(gè)檢查標(biāo)樣(內(nèi)控標(biāo)樣)。如果分析前他們的數(shù)據(jù)很好。就不用校正了/當(dāng)然有的時(shí)候做這樣的工作還不如直接做高低標(biāo)校正。萬(wàn)一不好還得做。多浪費(fèi)。如果你的分析成分很穩(wěn)定。那問(wèn)題還好點(diǎn).

  55.光譜儀的氬氣速度很快是什么原因?

  (1).檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內(nèi).

  (2).檢查氣路各接頭是否有漏氣.

  (3).檢查快門(mén)是否漏氣.

  56.我公司是arl4460光譜儀,在分析鋼中的Ca時(shí)偏析很大,主要原因是什么?

  Ca元素非;顫,所以測(cè)定的時(shí)候穩(wěn)定性相對(duì)來(lái)說(shuō)數(shù)據(jù)差別比較大!

  57.光譜儀真空泵換油,要注意什么?

  停機(jī)后,擰開(kāi)真空泵側(cè)面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油(如很臟則需沖洗),擰上排油口螺絲。擰開(kāi)真空泵頂部靠端部的注油口螺絲,將新油注入即可。(如果沖洗,則注油的同時(shí)不要上排油口螺絲)要注意的是不要從排氣口向泵內(nèi)注油.

  還得注意一點(diǎn),就是在換油前必須先放掉真空,否則會(huì)使油發(fā)生倒吸。

  58.什么叫做基體效應(yīng)?

  基體效應(yīng)就是共存元素對(duì)被測(cè)元素的影響

  59.光電直讀光譜儀不能進(jìn)行不銹鋼的測(cè)定,好象是回歸曲線的問(wèn)題,請(qǐng)問(wèn)能解嗎?

  我看你的意思。是以前可以做,現(xiàn)在做不了嗎?

  不能做的原因。請(qǐng)說(shuō)明一下。是做不好。還是沒(méi)有程序去分析。

  如果是做不好。請(qǐng)注意校正曲線,如果曲線沒(méi)有問(wèn)題。查找其他原因

  載氣參數(shù),電壓參數(shù),激發(fā)室是否清潔,這些基本的是否出現(xiàn)異常等。

  如果沒(méi)有出現(xiàn),你可以利用自己的標(biāo)樣,自己去做一個(gè)曲線。注意基體效應(yīng)

  還有就是參數(shù)設(shè)置一定要合理。這個(gè)你可以參考儀器本身的方法來(lái)做。

  60.我想請(qǐng)教銅中做C,S的條件,是什么,坩堝里要放純鐵嗎?如果用鋼標(biāo)做標(biāo)樣行嗎?

  (1) 不用純鐵,能夠熔的很好.最好用和分析樣品一致的標(biāo)樣.

  (2) 不需要助熔劑了,銅燃燒很好的。

  61.手提光譜和直讀光譜有什么不同?

  (1) 手體光譜一般為CCD檢測(cè)器,全譜直讀,靈敏度重現(xiàn)性比較差。但使用方便,價(jià)錢(qián)便宜。

  (2) 臺(tái)式直讀光譜因?yàn)槭褂玫沫h(huán)境比便攜式光譜要穩(wěn)定,所以臺(tái)式光譜的重復(fù)性要好,光譜儀對(duì)環(huán)境的要求一般都是很高的。

  62.我們現(xiàn)在想用直讀光譜做煉鋼生鐵,可是S怎么總是不太準(zhǔn)確?

  一般來(lái)說(shuō),測(cè)量鋼鐵中的C、S,準(zhǔn)確測(cè)量的話(huà),主要采用化學(xué)方法或碳硫分析儀來(lái)做,有些型號(hào)光譜儀做到可以測(cè)量C、S,但是實(shí)際運(yùn)行時(shí),需要提高很大的成本,反倒得不償失,勉強(qiáng)做出來(lái)了,還不如用普通的化學(xué)方法或碳硫分析儀做的好。

  63.我們用的是ARL3460,做的是鋁分析和生鐵分析,有一臺(tái)機(jī)器在換激發(fā)臺(tái)后得好幾天才能穩(wěn)定下來(lái),而且反反復(fù)復(fù)。工作時(shí)每做幾個(gè)樣就得用控樣校正曲線,測(cè)量結(jié)果往往鐵含量偏低。

  (1) 你可以檢查一下P和S的情況,如果P、S穩(wěn)定,則可能是Fe通道光電倍增管或積分電容有問(wèn)題,如果PS也不穩(wěn)定,你可以進(jìn)行恒光測(cè)試和暗電流測(cè)試,如果結(jié)果穩(wěn)定,問(wèn)題可能出在光源,當(dāng)然也可能是激發(fā)室到入射透鏡間的光路有問(wèn)題,比如檢查以下曝光快門(mén)是否靈活等。

  (2) 34更換激發(fā)臺(tái)一般不會(huì)引起不穩(wěn)定現(xiàn)象,除非激發(fā)臺(tái)內(nèi)粉塵太多。我想你肯定清理過(guò)了。

  看你的情況,不穩(wěn)定可能來(lái)自于光源。檢查一下基體元素強(qiáng)度,在標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)可以看見(jiàn),應(yīng)在100左右。

  另外檢查描跡是否正確,還有激發(fā)點(diǎn)是否夠黑。

  64.ARL3460的24V電源的電流怎么測(cè)?

  先關(guān)閉光譜儀后面的高壓控制按鈕,打開(kāi)光譜儀左下方的防護(hù)罩,小心將高壓板組拖出,,打開(kāi)高壓控制按鈕,找到24V電壓控制板,測(cè)量.

  65.能詳細(xì)說(shuō)一說(shuō)酸溶鋁和酸不溶鋁的知識(shí)?

  酸溶鋁即溶解在酸中的,主要存在形式AlN,在材料中如鋼,是正常存在的;而酸不溶鋁即不溶解在酸中的,主要存在形式Al2O3,在材料中如鋼,是以?shī)A雜物形式存在的。

  66.很細(xì)很細(xì)的線材怎么做光譜?

  (1) 用光譜儀做細(xì)鋼絲的橫截面不行?梢杂弥睆40*高30-40毫米的圓鋼,在圓鋼的一個(gè)平面上刨(或割)一個(gè)與鋼絲直徑相同的半圓槽,圓鋼中心銑(或鉆)一個(gè)直徑12毫米、深2-3毫米的孔,激發(fā)時(shí)只激發(fā)鋼絲樣品不與夾具放電。剪一段約40毫米的鋼絲平放在圓鋼夾具的半圓槽內(nèi),放到激發(fā)室上橫向激發(fā)鋼絲樣品。儀器激發(fā)條件設(shè)置:適當(dāng)降低激發(fā)電流;縮短預(yù)然時(shí)間;適當(dāng)降低積分電流和延長(zhǎng)積分時(shí)間,必要時(shí)以鋼絲樣品繪標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣測(cè)細(xì)鋼絲樣品的誤差一般是大樣品的1.5-2倍。

  (2) 燒成一個(gè)小塊再做準(zhǔn)確一點(diǎn)。燒的時(shí)候要注意燒透,均勻。還不要用氣泡。

  67.搬遷要做哪些準(zhǔn)備工作?特別是對(duì)儀器要做哪些調(diào)整?

  保護(hù)好光柵,固定羅蘭園,為保護(hù)晶振芯片,將ICS板拆下保護(hù)。

  如果你沒(méi)有維修經(jīng)驗(yàn),奉勸不要自己動(dòng)手,因?yàn)橛幸欢ǖ母怕蕰?huì)有故障發(fā)生。導(dǎo)致無(wú)法收?qǐng)龊徒忉尅?

  68.我們用直讀光譜測(cè)量鑭和鈰的含量,用CPA-Ⅰ分光光度法測(cè)量稀土總量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差很大,鈰鑭合量占稀土總量從1/4到3/4都有。請(qǐng)教諸位,稀土總量和鑭、鈰分量的比例關(guān)系是多少?

  國(guó)家最新標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該是鈰占48%~52%,鑭大約占24%~26%。

  69.我公司儀器近一段時(shí)間檢測(cè)元素有時(shí)會(huì)有負(fù)數(shù)出現(xiàn),不知具體原因?

  看看空白是不是有強(qiáng)度如何?一般如果沒(méi)有什么問(wèn)題就是含量太低了達(dá)不到分析下限.

  看是否儀器飄了.強(qiáng)度下降的比較厲害.光路是否偏了.采集器的數(shù)據(jù)是否異常等.一個(gè)個(gè)看,一般是沒(méi)有什么問(wèn)題.

  你可以先做個(gè)正常的式樣來(lái)看看是那方面出了問(wèn)題.就是你們平時(shí)都做了好多次,數(shù)據(jù)都知道的再在現(xiàn)在做下,就可以發(fā)現(xiàn)一些問(wèn)題.

  70.直讀光譜儀的校準(zhǔn)手段有哪些?

  A 光譜儀的校準(zhǔn)如下:

  描跡是對(duì)光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行的校準(zhǔn)。這是校準(zhǔn)的首要前提。在此條件下可進(jìn)行如下校準(zhǔn):

  標(biāo)準(zhǔn)化即再校準(zhǔn)工作曲線,然后可用到的校準(zhǔn)方法有:

  (1)、修改持久工作曲線法(修改標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù))

  (2)、控樣法;

  (3)、類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化法。

  B (1).機(jī)械校準(zhǔn)

  (2).光學(xué)校準(zhǔn)

  (3).電氣校準(zhǔn)

  (4).軟件校準(zhǔn)

  C我覺(jué)得校準(zhǔn)應(yīng)該是包括硬件校準(zhǔn)和軟件校準(zhǔn)。

  硬件包括狹縫校準(zhǔn)、入射窗口清潔、負(fù)高壓系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換等。這是儀器正常工作的先覺(jué)條件。

  軟件包括:完全標(biāo)準(zhǔn)化,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化(控樣校準(zhǔn))等。完全標(biāo)準(zhǔn)化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準(zhǔn)可以修正樣品冶煉方式與工作曲線(即與做工作曲線的標(biāo)樣的冶煉方式的差異)。

  儀器的校準(zhǔn)應(yīng)先由硬件開(kāi)始,然后才是軟件。

  71.酸溶和酸不溶鋁在什么情況下應(yīng)該考慮檢測(cè)?

  從生產(chǎn)工藝上講,如果所生產(chǎn)的鋼種要求鋁含量比較高,一般就需要分析鋼中酸溶鋁含量了。尤其是在生產(chǎn)低碳鋼時(shí)更有必要!

  72.火花臺(tái)清理時(shí),有時(shí)還要清理負(fù)電極,我想知道負(fù)電極在光譜激發(fā)時(shí)的作用?

  儀器在使用一段時(shí)間后,由于各種外界因素的影響,光路會(huì)發(fā)生偏移,使光電倍增管接收到的光信號(hào)有所損失,描跡是對(duì)儀器的光學(xué)位置進(jìn)行校正,使光電倍增管接收到最大的光信號(hào),有利于儀器工作的穩(wěn)定性!

  不是負(fù)電極是輔助電極吧,起分壓的作用。

  73.在ARL3460光譜儀中有對(duì)透鏡進(jìn)行加熱的系統(tǒng),我有點(diǎn)不明白為什么非要讓透鏡處在那么高的溫度環(huán)境中呢,常溫不是就很好嘛?

  透鏡不加熱就會(huì)受潮,對(duì)分析結(jié)果有一定影響,

  74.直讀光譜中泄壓閥的作用?

  A (1).防止真空泵里的油氣上升,污染光柵、反射鏡等光學(xué)元件

  (2).保護(hù)真空泵,延長(zhǎng)真空泵的使用壽命。

  B 泄壓閥的作用:保證真空室的真空度的穩(wěn)定,保證有一小股細(xì)小的氣流沖進(jìn)真空室,用新鮮空氣沖擊鏡頭,防止油氣吸附在鏡頭上,減少鏡頭的污染。

  75.斯派克m7型直讀光譜儀需要清理的過(guò)濾網(wǎng)在哪個(gè)位置?需如何清理?

  主要是在儀器的兩側(cè)風(fēng)扇進(jìn)氣處,你可以拿下來(lái)用風(fēng)吹一下或是用清潔劑清洗一下涼干就行了。

  較長(zhǎng)的廢氣排除管請(qǐng)問(wèn)用什么辦法進(jìn)行疏通?

  廢氣排除管可以用壓縮空氣吹,也可以用吸塵器吸

  76.可見(jiàn)光室否與紫外光室的描跡方法相同?判斷的標(biāo)準(zhǔn)是什么?一般從多少度開(kāi)始描跡?

  與紫外光室的描跡方法相同.

  判斷的標(biāo)準(zhǔn)是選擇空氣室某長(zhǎng)波元素強(qiáng)度的最大值,對(duì)應(yīng)的鼓輪讀數(shù).

  一般從多少度開(kāi)始描跡.原始位置旋轉(zhuǎn)左200~右200每30-50激發(fā)測(cè)定光強(qiáng).

  77.斯派克LAB M7型光電直讀光譜儀火花臺(tái)上通往紫外光室的通道如何清理?

  紫外光室的通道可以用高壓氬氣吹掃.也可用酒精紗布直接清理.但酒精紗布直接清理需要注意一下真空快門(mén).

  78.近幾天,SPECTRO M9每次激發(fā)試樣,總提示第二光式的鐵273.1及鐵281.3參比線超限怎樣解決的?

  徹底清理一下透鏡

  79.請(qǐng)問(wèn)ARL4460光電直讀光譜儀過(guò)濾氬氣的是什么油?

  用真空泵潤(rùn)滑油。必須保證油的量,它對(duì)過(guò)濾效果、保持火花室的氬氣正確的壓力很重要。量少了必須及時(shí)添加。

  80.光譜儀新設(shè)備很好,但使用兩年后,正常激發(fā)的情況下,激發(fā)十點(diǎn),總有2-3點(diǎn)不正常,什么原因造成的呢?

  這種問(wèn)題應(yīng)該有幾個(gè)方面導(dǎo)致:

  (1)、積分電容故障,主要檢查一下基體強(qiáng)度是否有大幅降低

  (2)、氬氣質(zhì)量,如果用普氬加凈化機(jī)的話(huà),千萬(wàn)不要大意,凈化過(guò)的氣并不能十分確信

  (3)、氣體流量波動(dòng)

  (4)、光纖加速老化

  (5)、激發(fā)室清理不干凈造成對(duì)壁放電

  (6)、光電倍增管故障。具體的判斷應(yīng)該在現(xiàn)場(chǎng)認(rèn)真分析,不要看濃度,每次激發(fā)要看絕對(duì)強(qiáng)度,這樣會(huì)判斷的準(zhǔn)確些。

  81.高硅激發(fā)不穩(wěn)定嗎?沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)樣品,結(jié)果可信否?

  高硅樣品不易激發(fā),首先要保證氬氣的純度;再者延長(zhǎng)預(yù)燃時(shí)間15S-25S,視侵蝕效果和分析結(jié)果穩(wěn)定程度而定;最后自做的樣品最好用化學(xué)方法定值。

  82.DV5用了幾年,去年下半年因?yàn)榭照{(diào)出故障停用,更換空調(diào)后在做曲線時(shí)發(fā)現(xiàn)幾種元素(Cu、Zn、Ti)強(qiáng)度不隨含量變化而變化,而是強(qiáng)度偏低且波動(dòng)很小(就似一條90度直線),更換元素板也沒(méi)有用。請(qǐng)各位行家?guī)驮\斷!

  首先,重新描跡

  (1). 分別找這幾種純金屬,激發(fā)后看是否有非常大的強(qiáng)度,此為判斷光電管是否正常和譜線是否正確;

  (2). 若這幾個(gè)元素沒(méi)有強(qiáng)度,其他元素正常,檢查光電管;

  (3). 若強(qiáng)度很大,說(shuō)明光電管和譜線沒(méi)有問(wèn)題,可能時(shí)間長(zhǎng),光室臟污,造成靈敏度下降,對(duì)于低含量的樣品無(wú)法分辨;可以找套高含量的標(biāo)樣看是否成線;成線的話(huà)最好找專(zhuān)業(yè)人士進(jìn)行修理;

  (4). 也有可能譜線錯(cuò)位。

  83.激發(fā)臺(tái)漏氣怎樣解決?漏氣會(huì)不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,會(huì)不會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生影響?

  (1)檢查樣品 氬氣調(diào)節(jié)的流量

  (2)有可能: A、樣品表面處理不平 B、激發(fā)孔變形,磨損

  (3)會(huì)影響結(jié)果的,漏氣真空度下降會(huì)有氧氣進(jìn)入,氧氣對(duì)低紫外吸收影響較大,從而影響檢測(cè)結(jié)果

  84.我們公司主要是生產(chǎn)鑄鐵件,為了分析成分,我們用的是印章型的試樣,很小一般只打一點(diǎn)。生產(chǎn)部門(mén)要求2分鐘出結(jié)果,不知各位是如何做的?

  鑄鐵的光譜分析使用的是蘑菇釘狀樣,模具使用40號(hào)鋼,下面要用黃銅塊,也就是鐵在黃銅上快速冷卻,以保證它白口化,蘑菇部分向下,直徑40mm,可以在模具的蘑菇部分,放射狀開(kāi)一些直徑1mm的槽用于放氣.蘑菇的根部向上,上面是一個(gè)進(jìn)樣口,可將根部的多余部分敲下來(lái),鉆樣做碳硫.用光譜分析生鐵,激發(fā)兩點(diǎn),時(shí)間要求為2分50秒.可以試一試.

  85.不銹鋼的爐前分析周期是多長(zhǎng)時(shí)間,用什么制樣設(shè)備,試樣形狀?

  一爐鋼整個(gè)流程下來(lái)一般是6個(gè)左右試樣,出湯的時(shí)候一個(gè)試樣,進(jìn)料,熔湯到出湯如正常情況是在40分鐘左右;在VOD的時(shí)間從裝入到出鋼一般是在50~60分鐘通常在三個(gè)不同階段進(jìn)行取樣,也就三個(gè)試樣.

  86.灰口鑄鐵是不是也和球墨鑄鐵一樣只要力學(xué)性能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求就行了的啊?有必要做成分分析么?

  (1) 是要做化學(xué)分析的,否則如何來(lái)達(dá)到力學(xué)性能的要求。

  (2) 主要還是看合同是如何規(guī)定的,在合同沒(méi)有明確規(guī)定的情況下,使用機(jī)械性能驗(yàn)收,化學(xué)成分只是作為冶煉配料控制使用。

  (3) 灰口鑄鐵若要做光譜必須白口化

  如何白口化?

  在鑄鐵即將出爐的時(shí)候急速冷卻,就可以實(shí)現(xiàn)白口化

  87.不是很理解用控樣來(lái)矯正曲線的方法,不知道發(fā)現(xiàn)數(shù)值不對(duì)到底是樣品含量不對(duì)還是儀器不穩(wěn)定發(fā)生曲線漂移造成的啊,,控樣是用來(lái)矯正漂移的嗎?

  (1) 儀器的漂移校正需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,控樣主要是消除樣品與標(biāo)樣之間因組織結(jié)構(gòu)、成分差異等而引起的分析結(jié)果偏差?貥右笈c分析樣品結(jié)構(gòu)類(lèi)似、成分接近、生產(chǎn)工藝盡可能相同并經(jīng)化學(xué)法或其他可靠的分析方法定值。

  (2) 控樣校準(zhǔn)是一種行之有效的方法,國(guó)外一般稱(chēng)之為類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化。要用控樣校準(zhǔn),前提是工作曲線正常。一般應(yīng)在完全標(biāo)準(zhǔn)化后進(jìn)行?貥討(yīng)與待分析樣品的冶煉方式、物理結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分含量相近,這是應(yīng)用控樣必須遵守的。

  可以去購(gòu)買(mǎi)相接近的標(biāo)樣做為控樣。但我覺(jué)得如果條件允許,還是自己制備,這樣不僅節(jié)省成本,而且與自己的分析條件更符合。

  制作控樣還是比較費(fèi)事的。

  首先要準(zhǔn)備好澆注模具和同種牌號(hào)、熔煉良好的液態(tài)合金,盡量在短時(shí)間內(nèi)澆注完成。澆注好的樣塊先經(jīng)過(guò)肉眼觀察,將外觀不好的丟棄。再用光譜儀進(jìn)行均勻性和含量檢查(全部)。根據(jù)澆注數(shù)量和時(shí)間順序從中挑選,選擇幾塊用金相法檢測(cè)均勻性及鑄造質(zhì)量。

  從挑選好的的中控樣,挑選幾塊,用化學(xué)法進(jìn)行化學(xué)成分標(biāo)定(推薦到有資質(zhì)的單位做)。給控樣打好標(biāo)識(shí),就可以投入使用了。

  (3) 曲線漂移是用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化來(lái)校正的,控樣是和你們實(shí)際生產(chǎn)中產(chǎn)品的工作環(huán)境、條件非常接近的樣品,這樣可以使你分析更加準(zhǔn)確,它是自己做的,但是需要化學(xué)分析嚴(yán)格準(zhǔn)確地定值。

  88.電極會(huì)不會(huì)影響到測(cè)的結(jié)果?電極磨得不好,會(huì)不會(huì)影響很大?

  (1) 電極沒(méi)磨好當(dāng)然對(duì)測(cè)試有影響了,會(huì)影響到測(cè)試強(qiáng)度,也就導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,至于影響有多大,要看電極上的沾附物情況而定。

  (2) 電極一定要是90度。不然會(huì)影響分析的。還有電極頭上的附著物。

  89.儀器的描跡有啥重要性,主要作用。

  儀器的描跡,其實(shí)叫 手動(dòng)掃描(Manual scanning)。它的作用是調(diào)整光路中的入射狹縫位置,消除環(huán)境中溫度、振動(dòng)等因素對(duì)儀器光路造成的影響。

  90.x熒光儀有全譜的,而直讀為啥就沒(méi)有?

  直讀也有全譜的,一般全譜的是用CCD檢測(cè)器,全譜直讀光譜儀多半是臺(tái)式的小型化的,沒(méi)有大型立式機(jī)使用光電倍增管的穩(wěn)定,價(jià)格也大約相當(dāng)于大型立式機(jī)的一半。

  直讀要求自己的單獨(dú)地線,最好還是再準(zhǔn)備一根.

  91.元素的ATT值調(diào)節(jié)的情況對(duì)校正曲線制作有啥影響?

  元素的ATT值調(diào)節(jié)對(duì)校正曲線的制作有重要的影響。ATT值調(diào)節(jié)(Attenuator adjustment)其實(shí)就是光電倍增管的強(qiáng)度調(diào)節(jié)。它的合適與否決定了工作曲線的質(zhì)量好壞。如果強(qiáng)度值調(diào)節(jié)過(guò)高,在測(cè)試高含量試樣時(shí)會(huì)引起該元素的數(shù)值溢出。如果ATT強(qiáng)度值過(guò)低,則工作曲線靈敏度不夠高,準(zhǔn)確度差一些。

  92.我們的儀器是ARL3460,30# Fe-channel壞了,可以用別的元素通道替換嗎,比如Pb通道我們不用,可以代替Fe嗎?

  (1)如果是光電倍增管壞了,可以換一個(gè).換完后要重新標(biāo)準(zhǔn)化.激發(fā)標(biāo)樣調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù).

  但要注意二者光電管的型號(hào)要一致,否則強(qiáng)度會(huì)相差太大,即使標(biāo)準(zhǔn)化更新也難調(diào)過(guò)來(lái),實(shí)在不成,重新做曲線。

  (2)不過(guò)相映的積分板和負(fù)高壓板都要換過(guò)來(lái).

  93.入射狹縫調(diào)整后,不知道是不是因?yàn)檎{(diào)整的太過(guò)導(dǎo)致Fe的值高很高(11點(diǎn)多)然后C,SB會(huì)測(cè)得很高(根本就不準(zhǔn))其它的元素基本上好像沒(méi)什么變化。然后FE的值下降后一切又會(huì)恢復(fù)正常。這種情況是不是要重新做入射的調(diào)整?

  (1) 鐵的譜線很多,要注意干擾,看看其他分析元素旁邊是否有鐵元素的譜線

  (2) 大多直讀光譜(分析FE基的)都是采用鐵做內(nèi)標(biāo)元素如 178.7nm ,如果鐵的強(qiáng)度變化其他的也會(huì)跟著變的.你調(diào)了儀器后,工作曲線的重做!

  94.每次清洗透鏡后要不要做標(biāo)準(zhǔn)化分析?

  清洗透鏡后,一定要做標(biāo)準(zhǔn)化。

  95.鋁基中cu,fe,v,cr,mn,ti,mg,ni,si,zn諸元素存在共存干擾嗎?如果存在,如何消除?

  干擾是存在的,特別是鐵的. 進(jìn)行共存元素干擾的校正.

  96.我聽(tīng)說(shuō)spectro m9的Ni-Cr不銹鋼曲線是絕對(duì)光強(qiáng),不知道是不是?是其中的Ni、Cr兩個(gè)元素是絕對(duì)光強(qiáng)呢?還是所有的元素都是?其他曲線是嗎?

  (1)光譜儀中的曲線強(qiáng)度不可能是絕對(duì)強(qiáng)度,對(duì)于分析鐵基的光譜儀而言,它的強(qiáng)度是與鐵基的比值,即相對(duì)光強(qiáng)比值,從光譜儀的原理上你也可以知道,這樣才能保持分析的穩(wěn)定,如果是絕對(duì)光強(qiáng),這樣你的曲線不會(huì)用太久就沒(méi)用了,準(zhǔn)確性很差。

  (2)直讀光譜都是采用被測(cè)元素和基體元素的強(qiáng)度比值畫(huà)線。

  97.光譜分析灰鐵成分其中碳和硫的值不穩(wěn)定怎么辦?

  (1)只要做好白口化,注意試樣不能有缺陷

  (2)采用銅模,充分白口化,結(jié)果可以做到穩(wěn)定可靠的。

  98.如何準(zhǔn)確判斷儀器的準(zhǔn)確性?

  找一塊已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行激發(fā),數(shù)據(jù)與標(biāo)樣值對(duì)比即可檢測(cè)儀器的準(zhǔn)確性。

  99.什么時(shí)機(jī)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,多長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行一次呢?

  當(dāng)做控樣較準(zhǔn)時(shí),發(fā)現(xiàn)系數(shù)遠(yuǎn)離1的時(shí)候,我就做一次標(biāo)準(zhǔn)化。多是一個(gè)月一次到兩次,有時(shí)季節(jié)交替時(shí)會(huì)多做。

  100.標(biāo)準(zhǔn)化的樣品需要購(gòu)買(mǎi)還是自制?

  我個(gè)人的理解是,標(biāo)準(zhǔn)化樣品是不能自制的,標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù)里的樣品都是設(shè)定的,你必須的和儀器提示的標(biāo)準(zhǔn)化樣品匹配。

  101.什么時(shí)機(jī)進(jìn)行控樣的分析,多長(zhǎng)時(shí)間一次?

  控制最好是天天做。次次做,或是半個(gè)小時(shí)做一次。

  102.控樣一般是購(gòu)買(mǎi)的還是自制的?

  自制的。

  103.鑄鐵的試樣分析,做了白口花和不做激冷是不是僅僅在碳元素上有差別,在其他的元素象Si、Mn、P等上沒(méi)有差別呢?

  鑄鐵白口化不好的話(huà),對(duì)所有元素都有影響,不僅僅是對(duì)C、S。

  104.對(duì)于同樣一個(gè)樣品(鋼鐵樣品),當(dāng)光譜分析數(shù)據(jù)和化學(xué)分析數(shù)據(jù)差別較大時(shí),該信任哪一個(gè)?兩種分析分別采用多個(gè)標(biāo)樣校正,曲線正常,但是對(duì)于樣品的分析數(shù)據(jù)就是對(duì)不上。

  以化學(xué)分析方法為準(zhǔn)

  化學(xué)方法是成分分析最經(jīng)典和最基礎(chǔ)的方法,直讀光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)樣和控制標(biāo)樣都是用化學(xué)方法確定其成分的.

  105.每次做鋁錠分析前,我都會(huì)做控樣校正。在校正過(guò)程中,鑷元素有時(shí)會(huì)測(cè)不出來(lái),為0,導(dǎo)致無(wú)法計(jì)算出正確的校正系數(shù)。做燈試驗(yàn),鑷通道沒(méi)什么問(wèn)題,也做了鑷元素的靈敏度調(diào)整,也還正常?貥予嚭繛0.0013,為何測(cè)不出來(lái)呢?控樣含量不均勻,可能性也太小。

  你可以對(duì)儀器做一次通道掃描(描跡),選用的描跡樣品的鎳元素可以和你的控樣含量差不多,這樣可能對(duì)你分析鎳元素特別是低含量的.

  106.如何調(diào)整鎳元素光靈敏度?

  在分析信息中有鑷的靈敏度值,將其調(diào)高即可

  107.發(fā)現(xiàn)有條參比線超標(biāo),比如Fe2 273.1(2),不知道怎么樣才能解決問(wèn)題,請(qǐng)指教。出現(xiàn)問(wèn)題之后我的解決方法是:重新標(biāo)準(zhǔn)化和擦透鏡和清理火花室,但是效果不佳。

  (1) 空氣光室透鏡沒(méi)有清理干凈,看來(lái)你那個(gè)光室二個(gè)透鏡都要清理

  (2) 將測(cè)量條件中的兩個(gè)關(guān)于樣品表面質(zhì)量高低的條件取消,可能能解決問(wèn)題!

  108.我遇到可一個(gè)問(wèn)題,我買(mǎi)的ARL的儀器,分析的時(shí)候,分析標(biāo)樣的S(含量為0.1%)就準(zhǔn)確,可是分析白口化以后的球鐵樣品,含量就偏高:最高為0.12%的球鐵樣子分析結(jié)果是0.2%左右,誰(shuí)知道是曲線的問(wèn)題,還是我們?nèi)佑袉?wèn)題,樣子分析時(shí)精度很好,所以我認(rèn)為白口化程度應(yīng)該很好.這和你們說(shuō)的加不加Sb(銻)元素有關(guān)系嗎?

  另外,白口化不是淬冷就可以了嗎,難道直接加銻元素不用淬冷就行了嗎?

  我認(rèn)為主要是檢量線問(wèn)題----你分析的樣品和你的標(biāo)樣應(yīng)該不完全是一種基體(可能是中間一些雜質(zhì)元素差別很大),你繪制檢量線全部都是使用的標(biāo)樣,如果分析樣品雜質(zhì)元素干擾了硫的測(cè)點(diǎn),而標(biāo)樣中不含此雜質(zhì)應(yīng)該會(huì)產(chǎn)生你所說(shuō)的現(xiàn)象分析標(biāo)樣數(shù)據(jù)很好分析試樣差距很大.我建議你一:準(zhǔn)確定值幾塊試樣添加入檢量線中,二:使用一塊定植好的試樣做控樣,三:分析未知試樣同時(shí)分析你定植好的和此分析試樣含量相接近的的樣品,用這次分析值和你定植好的數(shù)值的差值加以修正.我想這樣能夠解決你的日常分析問(wèn)題.

  白口化是個(gè)比較簡(jiǎn)單的問(wèn)題,只要你的試樣下面冷卻的鐵塊夠大就好,

  109.恒電流和暗電流是怎么回事?

  暗電流測(cè)試的是光電倍增管的好壞,是指在沒(méi)有任何光照的情況下測(cè)試光電 倍增管自身的噪聲有多大。

  恒光測(cè)試的是整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的好壞,是指在給定一束恒定的光的情況下測(cè)試整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的穩(wěn)定程度。

  110.我單位使用的CS800這兩天S的值一直不太穩(wěn)定?

  看看化藥,換了,檢查金屬過(guò)濾器,清理了就會(huì)ok

  111.我在做球鐵分析的時(shí)候數(shù)值和化學(xué)分析相差太大是什么原因?(每個(gè)元素都對(duì)不上)

  光譜分析可以用La和Ce做為稀土總量,其他元素如Pr、Nd等含量極少。

  112.在球鐵中稀土總量是否可視為鈰和鑭的和呢?還是還有其他元素?

  碳含量的分析,與分析方法無(wú)關(guān),主要是取樣問(wèn)題,球鐵標(biāo)樣的定值,是過(guò)篩后,取一定粒度的樣品分析的結(jié)果。

  113.用紅外碳硫儀定球鐵中的碳是否準(zhǔn)確?球鐵的化學(xué)標(biāo)樣是如何定值的?

  分析結(jié)果的差異,與光譜儀、工作曲線,標(biāo)準(zhǔn)化等一系列問(wèn)題有關(guān)。球墨鑄鐵白口化以后可以作準(zhǔn);诣F不能做。

  114.用化學(xué)方法做球鐵中的碳不準(zhǔn)是怎么回事呢?

  用化學(xué)分析方法測(cè)定球鐵中的碳是沒(méi)有問(wèn)題的,只是對(duì)取樣的要求有些特殊罷了。普通的鉆、車(chē)等方法是不行的,只會(huì)使結(jié)果偏低,原因是加工過(guò)程中石墨碳損失了。

  115.用什么特殊方法取樣?

  球鐵如江西贛州的釔基稀土球化而成,則不能用La/Ce來(lái)表達(dá),應(yīng)以Y表示.同時(shí)也要用Y作標(biāo)準(zhǔn).

  116.能不能就直接買(mǎi)校正樣當(dāng)作控制樣用呢?

  (1) 其實(shí)控制樣可以自己來(lái)篩選,這樣最好.用校正樣一般的成分范圍不會(huì)很合適你所要分析的產(chǎn)品,你可以根據(jù)所分析的 樣品的成分范圍為每個(gè)元素選擇相應(yīng)的不同的控樣,不必一種標(biāo)樣都把所有成分蓋全.

  (2) 儀器分析是相對(duì)性較強(qiáng)的一種分析方法,為了保證分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠,還是要用不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品今昔功能分析過(guò)程中的校正。

  (3) 最好不要用校正樣當(dāng)作控制樣用。因?yàn)樾U龢拥奈锢頎顟B(tài)(如軋制狀態(tài))等與要分析的樣品狀態(tài)可能不同,元素分析的數(shù)據(jù)范圍不同,影響分析結(jié)果?梢圆捎米约褐苽淇貥拥姆椒ǎ鉀Q問(wèn)題,建議自己制備。

  117.自己做控樣的話(huà)大家都是送檢定值的還是自己做化學(xué)法來(lái)定值的呢?

  控樣主要是接近自己的檢測(cè)含量,只有這樣才能起到控樣的作用

  118.光譜標(biāo)樣、光譜校正樣和光譜控制樣。請(qǐng)問(wèn)這幾個(gè)有什么不同呢?

  光譜標(biāo)樣是用來(lái)做曲線的,光譜校正樣是用來(lái)做標(biāo)準(zhǔn)化的,而光譜控制樣則是控制和指導(dǎo)生產(chǎn)的

  119.ARL3460標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)超標(biāo),前段時(shí)間P的α值為2.8左右,但清理透鏡、、換油、描跡后,仍有2.66,一周后再標(biāo)準(zhǔn)化,P的α值竟為3.25,而S 的α值為1.78

  擦電極火花室輔助電極,清理廢氬排氣管道和濾筒,重新擦透鏡,確定真空度符合要求。檢查氬氣純度,如果還未解決,可以調(diào)整負(fù)P S的高壓.

  120.一條曲線重新采集強(qiáng)度后,應(yīng)用到曲線的是什么強(qiáng)度?相對(duì)強(qiáng)度是怎樣計(jì)算的?

  (1) 光電直讀光譜儀測(cè)定標(biāo)樣一般都采用分析線和內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度比,即“相對(duì)強(qiáng)度”,測(cè)光后由軟件自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果。一般儀器測(cè)光后打印出的“光強(qiáng)”數(shù)據(jù),如果無(wú)特別說(shuō)明,都是“相對(duì)強(qiáng)度”。

  (2) 發(fā)射光譜分析中的譜線線對(duì)的“相對(duì)強(qiáng)度”計(jì)算公式十分簡(jiǎn)單:

  R=I(分析線光強(qiáng))/I0(內(nèi)標(biāo)線光強(qiáng))

  用光電直讀光譜儀測(cè)光后會(huì)自動(dòng)計(jì)算出相對(duì)強(qiáng)度.有的儀器,可以按操作者的設(shè)定,同時(shí)得到分析線的測(cè)光值(即"絕對(duì)強(qiáng)度")和相對(duì)強(qiáng)度.

  (3) 相對(duì)強(qiáng)度對(duì)直讀而言,一般都采用內(nèi)標(biāo)主體元素,是主體元素和分析元素的對(duì)數(shù)強(qiáng)度的比值.絕對(duì)強(qiáng)度是毛強(qiáng)度,校正強(qiáng)度一般是扣除了空白的

  (4) 光電直讀光譜儀所測(cè)得的譜線光強(qiáng)值,實(shí)際上是相應(yīng)通道的積分電容上的電壓值,顯示或打印出的譜線"絕對(duì)強(qiáng)度"一般是電壓的毫伏數(shù)值(mV).用V/V0計(jì)算出的"相對(duì)強(qiáng)度"是一個(gè)比值,沒(méi)有單位,但它帶有小數(shù)(小數(shù)的有效數(shù)位與儀器測(cè)量的精度有關(guān)),當(dāng)然如同你推斷的那樣"是一個(gè)較低的值".直接用這個(gè)帶有小數(shù)的比值參與校正曲線計(jì)算顯然不方便.因此儀器軟件一般把它擴(kuò)大若干倍(比如10000),讓它變成整數(shù),這樣就是你所見(jiàn)到的"相對(duì)強(qiáng)度值比絕對(duì)強(qiáng)度值高很多".其實(shí)也有儀器直接顯示小數(shù)形式的R值.

  121.光譜儀對(duì)化驗(yàn)室內(nèi)的濕度要求是多少?

  儀器要求濕度一般都是小于70%就好

  122.現(xiàn)在放光譜儀房間的空調(diào)壞了,室溫大約30多度,在這種情況下如果工作對(duì)儀器有影響嗎?測(cè)定的數(shù)據(jù)會(huì)準(zhǔn)確嗎?

  溫度高了,環(huán)境溫度保持在24度是最佳的,對(duì)結(jié)果有影響,要經(jīng)常做標(biāo)樣校對(duì)

  123.我用的儀器是ARL3460,最近總出現(xiàn)ICS:main voltage out.報(bào)警,這個(gè)報(bào)警是怎么出現(xiàn)的,我該怎樣解決?

  可能是主電壓異常,供電電壓超標(biāo),考慮加裝穩(wěn)壓設(shè)備。

  124.ARL3460出現(xiàn)+15V電壓報(bào)警,怎樣解決?這是一個(gè)嚴(yán)重程度較低的報(bào)警信號(hào),不會(huì)中斷儀器的運(yùn)行.它表示儀器的供電壓(即外電源電壓)波動(dòng)超出儀器允許的范圍.如果老是出現(xiàn)這個(gè)報(bào)警,應(yīng)該設(shè)法改善儀器的外電源供電質(zhì)量,一定不要和頻繁啟動(dòng)的大型設(shè)備(如電爐等)共用一路電源,最好是從工廠的供電系統(tǒng)前端單獨(dú)引一路"專(zhuān)用電源"向光譜儀供電,這樣可避免供電電壓大幅波動(dòng),保證儀器工作條件穩(wěn)定,還利于延長(zhǎng)儀器壽命.如果沒(méi)有這種條件,可用一穩(wěn)壓器將外電源穩(wěn)定后再供光譜儀,穩(wěn)壓器的容量和精度都得滿(mǎn)足儀器的要求.

  125.水位瓶中的水倒吸到激發(fā)臺(tái),然后現(xiàn)在都測(cè)不出來(lái)?什么辦?

  (1) 用脫脂棉吸干,然后用電吹風(fēng)徹底吹干

  (2) 用打火機(jī)燒。一分鐘搞定

  126.擦完透鏡后總有吸附物清理不掉怎么辦呢?

  需要把透鏡放入丙酮中浸泡15分鐘左右,在用脫脂棉等較軟的東西,擦上面的附著物.可適當(dāng)加大力度.擦完后,最好在用氧氣吹一吹,風(fēng)量要小,

  也可以用無(wú)水酒精擦完后,最好在用氬氣吹一吹

  127.光強(qiáng)值上不去,怎么辦?

  (1) 激發(fā)點(diǎn)正常的前提下,檢查透鏡和重新描跡,做完這些還沒(méi)有好轉(zhuǎn)的話(huà),您可能就需要找工程師了,可能需要開(kāi)光室檢查了

  (2) 氬氣純度夠不夠?透鏡擦了沒(méi)有?這些也是影響光強(qiáng)度的原因

  (3) 還有電極是不是平頭了

  128.光電直讀光譜的內(nèi)標(biāo)元素為什么是FeS而不是Fe?

  鐵基材料中通常鐵+所有的分析元素=100%,硫含量一般都很低,不會(huì)超過(guò)1%。FeS又如何計(jì)算?

  Fe,Fes是兩個(gè)不同激發(fā)狀態(tài)的測(cè)量過(guò)程,一般認(rèn)為Fe設(shè)定在正常的激發(fā)狀態(tài)(通用方式),Fes一般認(rèn)為是設(shè)置在微量分析上的特殊的激發(fā)狀態(tài)

  ,在作為參比時(shí)各元素的激發(fā)是對(duì)應(yīng)的

  鐵基材料中通常鐵+所有的分析元素=100%,是有問(wèn)題的,原因是他太理想化了,一般認(rèn)為在99.5%-105%的范圍.

  FeS不是計(jì)算的而是測(cè)量的.

  129.氬氣不純激發(fā)點(diǎn)是什么樣子?

  激發(fā)斑點(diǎn)白呼呼的,斑點(diǎn)中心沒(méi)有亮晶晶的金屬光澤.

  130.樣品表面處理不好對(duì)激發(fā)點(diǎn)形態(tài)的影響?

  斑點(diǎn)會(huì)變的不規(guī)則,或者激發(fā)不出,出來(lái)的數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。

  131.激發(fā)間隙的影響?

  會(huì)使試樣激發(fā)斑點(diǎn)變大或變小,數(shù)據(jù)也會(huì)變。

  132.激發(fā)源頻率、波形的影響?

  理論上說(shuō)頻率高一點(diǎn)回使激發(fā)的效果好一點(diǎn),波形和頻率的穩(wěn)定是數(shù)據(jù)穩(wěn)定的一個(gè)前提。

  133.不同材質(zhì)的影響?

  不同的材質(zhì)激發(fā)的效果有所不同,特別是象含高硅等金屬,很難激發(fā),所以有時(shí)激發(fā)的斑點(diǎn)可能會(huì)差一點(diǎn),對(duì)氬氣的質(zhì)量也提出了更高的要求!

  134.氬氣出口過(guò)濾器中的濾網(wǎng)在清灰時(shí),為什么要放在空氣中過(guò)了五分鐘才可以用吸塵器去處理上面的灰塵?

  金屬激發(fā)產(chǎn)生的灰塵,在過(guò)濾器的無(wú)氧狀態(tài)下,不會(huì)發(fā)生什么反應(yīng),濾網(wǎng)取出后有可能殘留著剛激發(fā)產(chǎn)生的灰塵(要知道細(xì)小的粉末是非常容易燃燒的),在吸塵器的高速氣流和充足氧氣的狀態(tài)下發(fā)生燃燒現(xiàn)象,燒毀吸塵器,因此要讓濾網(wǎng)充分冷卻后,才可以用吸塵器去處理上面的灰塵.

  135.如何判定我所使用的光譜儀,是不是穩(wěn)定的,分析的數(shù)據(jù)是不是準(zhǔn)確的(再不使用標(biāo)樣去控制)?

  穩(wěn)定性是衡量?jī)x器性能的一個(gè)重要指標(biāo),方法就是激發(fā)同一個(gè)樣品(標(biāo)樣或試樣),10--15點(diǎn),各元素的偏差在儀器公司提供的性能指標(biāo)范圍內(nèi)。

  準(zhǔn)確性的衡量是對(duì)儀器做標(biāo)準(zhǔn)化后,采用激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣品的方法進(jìn)行對(duì)照。在實(shí)際操作中,一般采用控樣法來(lái)校準(zhǔn)儀器的系統(tǒng)偏差。

  136.描跡用的試樣必須是同一試樣嗎?

  描跡的只要作用是調(diào)整入射狹縫位置,使所激發(fā)出的光能完全穿過(guò)透鏡進(jìn)入分光室.只要是試樣,只要是能激發(fā)出光就可以來(lái)做描跡試樣.但通常情況下在選擇試樣時(shí)最好選擇含鐵量較高的為佳,因?yàn)檫@樣的試樣激發(fā)出的光強(qiáng)度更好,更有利于調(diào)整狹縫位置!

  137.在進(jìn)行透鏡清洗時(shí),發(fā)現(xiàn)透鏡上有一道劃痕,在凹進(jìn)去的那一面上,不知道對(duì)分析的結(jié)果會(huì)不會(huì)有影響呢?一般透鏡透光,是透平行光,還是光從透鏡中心點(diǎn)通過(guò)?

  光從透鏡中心點(diǎn)通過(guò),只有中心那一圈最有用

  不是整個(gè)鏡面都有用的,小的劃痕不會(huì)有影響,可以看看標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)

  0.8-1.2是標(biāo)準(zhǔn)的

  138.如何將樣品白口化?

  讓樣品盡可能的薄,同時(shí)樣模要用銅的,加上水激冷。冷卻速度要快.

  139.我們的儀器停用了一般時(shí)間,光強(qiáng)值一下從2萬(wàn)多降到了幾百,怎么也打不上去.燈曝光后光強(qiáng)值正常,說(shuō)明問(wèn)題在光源部分和光路部分.換一正常的光源激發(fā)箱,光強(qiáng)還是非常小.光路部分重新描跡還是不行,是不是光柵壞了,不知怎樣解決此問(wèn)題?

  (1) 系統(tǒng)的檢查光路,重新描跡.

  (2) 光強(qiáng)值下降一般是光路的原因,先檢查透鏡是不是臟了,或是由于真空室

  的真空度不好,又了污染。

  (3) 機(jī)器需要穩(wěn)定一段時(shí)間,必要時(shí)候需要調(diào)折射鏡,找譜線.

  (4) 請(qǐng)檢查一下快門(mén),看是否在曝光時(shí)沒(méi)有完全打開(kāi).

  140.最近一次處理透鏡的時(shí)候發(fā)現(xiàn)透鏡兩邊有黃色光斑,不知道那位大蝦知道用什么試劑處理較好!我用了乙醇和乙醚但收效不大!

  (1) 用無(wú)水乙醇將透鏡泡上幾個(gè)小時(shí),然后用沾過(guò)乙醇的脫脂棉用力擦透鏡,擦到有咯吱咯的聲音,效果還不錯(cuò)

  (2) 用丙酮泡后用脫脂棉或擦鏡布擦,最后用已醇沖洗,然后用吸耳球吹干.

  (3) 用煙灰試一試吧!效果挺好的,但是不要每次都用.

  (4) 先用無(wú)水乙醇泡2-3小時(shí),用脫脂棉擦完后,再用鏡面紙擦掉毛絲.

  (5) 如果透鏡出現(xiàn)問(wèn)題建議更換,透鏡對(duì)分析數(shù)據(jù)影響比較大,特別長(zhǎng)期使用后有劃傷等,應(yīng)及時(shí)更換

  141.在做類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)點(diǎn)擊F9取完平均值后顯示的校正系數(shù)能否更改.有沒(méi)有必要更改,校正系數(shù)是否是平均值與輸入的標(biāo)準(zhǔn)含量的比值.

  (1) 據(jù)專(zhuān)業(yè)人士介紹,一般不允許手動(dòng)修改校正系數(shù),系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)根據(jù)當(dāng)前環(huán)境等因素進(jìn)行修正的。

  (2) 你用的是轉(zhuǎn)動(dòng)校正,肯定是測(cè)定值與輸入值的比值.用平移校正時(shí),則是差值.

  142.我們的元素板常常半年就會(huì)壞一次,請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有哪位專(zhuān)家知道原因啊?

  電和接地情況怎樣?從這方面考慮一下!希望對(duì)你有幫助.

  143.什么是自動(dòng)描跡及自動(dòng)尋址?

  簡(jiǎn)言之,就是加一個(gè)電機(jī),替人選出合適的描跡位置(理論上是最佳狹縫位置)

  144.直讀光譜樣品表面若被氧化會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果造成什么影響?

  氧化物在高溫激發(fā)時(shí)會(huì)釋放出氧,氧對(duì)發(fā)射光波有吸收,所以造成結(jié)果不準(zhǔn).為什么要選氬氣做激發(fā)頭保護(hù)一樣道理就是隔絕空氣中的氧氣.

  氧化層導(dǎo)電性不好,干擾樣品激發(fā)。

  145.已經(jīng)成型的鑄鐵能不能進(jìn)行光譜分析啊?能不能加熱到一定溫度在急冷進(jìn)行白口化呢?要是必須融化后在急冷進(jìn)行白口化的化,那么元素的燒損怎么避免呢?

  (1) 因?yàn)楣庾V樣品要求全白口化,我試過(guò),灰口的鑄鐵也能分析出成份,碳根本分析不準(zhǔn),別的元素也不準(zhǔn),但有一定的參考價(jià)值。最好還是熔融后再白口化,元素?zé)龘p可忽略不計(jì)

  (2) 直讀在鑄鐵分析上還是有一定的困難的。但是現(xiàn)在的輝光技術(shù)能比較好的處理這個(gè)問(wèn)題。主要的問(wèn)題還是C的元素有些偏離,其他元素完全沒(méi)有問(wèn)題。

  146.氬氣流量對(duì)測(cè)定C的影響?

  (1) 氬氣氛圍是用于激發(fā)保護(hù)的,流量過(guò)低高碳樣品分析時(shí)容易出現(xiàn)白點(diǎn).在一定范圍內(nèi)就可以了,只要不走極端.

  (2) 氬氣只是保護(hù)作用,流量過(guò)低會(huì)造成氬氛圍不好,特別是高碳樣品,白口化沒(méi)做好更要求氬氣氛圍好,否則激發(fā)過(guò)程中C/S分析值會(huì)降低,當(dāng)然根據(jù)儀器不同,要求也不同,它的激發(fā)流量控制一般10~15L/min,待機(jī)流量控制1L/min過(guò)高會(huì)造成氬氣浪費(fèi).

  對(duì)低碳樣品在正常范圍內(nèi)即可.

  147.請(qǐng)教一下標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)成分有其相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)的光強(qiáng)值嗎?

  標(biāo)樣的化學(xué)元素含量是確定的(用化學(xué)分析等方法)。而元素的“光強(qiáng)值”隨儀器條件變化而不同,因此沒(méi)有“標(biāo)準(zhǔn)的光強(qiáng)值”可言。

  148.透鏡為鍍氟化鎂的,請(qǐng)問(wèn)各位高手如何請(qǐng)潔透鏡才不會(huì)傷到鏡片?

  透鏡的表面鍍有一層薄膜,稱(chēng)為“增透膜”,其材料為氟化鎂。增透膜的主要作用是減少折射,增加透明度。氟化鎂并不溶于乙醇,但是氟化鎂容易吸潮而變形。

  由于“分析純”以上檔次的無(wú)水乙醇,含水分和雜質(zhì)已經(jīng)很低,揮發(fā)性很強(qiáng),能夠溶解有機(jī)雜質(zhì),而對(duì)于“增透膜”不會(huì)造成損壞。因此筆者認(rèn)為用高純度的無(wú)水乙醇來(lái)清洗光學(xué)頭透鏡是可以的。在實(shí)際的檢修工作中,這樣作也沒(méi)有造成對(duì)透鏡表面薄膜的損壞。而用清水來(lái)清洗是不可取的,因?yàn)榉V容易吸潮后變形,而且水中雜質(zhì)多這些都可能造成對(duì)“增透膜”的損壞。

  僅供參考。

  149.我用的儀器是ARL3460,用的時(shí)間較長(zhǎng),現(xiàn)在激發(fā)臺(tái)孔已經(jīng)不圓了,不知道這樣會(huì)不會(huì)對(duì)分析有影響?

  ARL3460光譜儀激發(fā)臺(tái)上是沒(méi)有氮化硼墊圈的,臺(tái)孔不圓是日常操作清理電極時(shí)鎢絲棒刷未與電極保持同一直線,而是長(zhǎng)期以一定角度清理而摩擦臺(tái)孔邊緣所致。臺(tái)孔不圓會(huì)使激發(fā)光束偏離正常位置,使之與入射狹縫有偏移,導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。

  150.現(xiàn)在擊發(fā)點(diǎn)有時(shí)打不好,有白斑或白斑也沒(méi)有。

  故障1、氬氣純度不夠,達(dá)不到分析要求。解決辦法:更換氬氣試試;

  故障2、樣品制備不合乎要求,可能不平或表面污染。解決辦法:重新加工樣品。

  故障3、分析間隙可能偏離,有可能輕微突出。解決辦法:檢測(cè)激發(fā)分析電極,看是否正常。

  激發(fā)能量不足也可能是一個(gè)原因。

  如果是ARL3460的,我有一個(gè)小經(jīng)驗(yàn):將火花室內(nèi)石英玻璃杯側(cè)面的小孔對(duì)準(zhǔn)排氣的孔。問(wèn)題就解決了。

  原因:這種情況多為氬氣純度不夠或儀器內(nèi)部管路堵塞導(dǎo)致的。

  解決辦法:⑴對(duì)于氬氣純度不夠,可以更換氣瓶或?qū)鍤鈨艋鲀艋街偕?⑵對(duì)于儀器內(nèi)部管路堵塞問(wèn)題,可以對(duì)氬氣管路進(jìn)行檢查、清理、重點(diǎn)應(yīng)放在激發(fā)臺(tái)下U型管和其上的電磁閥部分,該部分管路較細(xì)容易發(fā)生堵塞;⑶廢氣排放管堵塞也會(huì)導(dǎo)致異常上述現(xiàn)象。

  出了前面幾項(xiàng)可能性之外,還要 擦干凈火花室和絕緣用的石英體。

  151.氬氣瓶還有多少余氣就更換?

  不要低于1MPA

  152.請(qǐng)問(wèn)arl4460激發(fā)臺(tái)的碳化鎢片到底是哪個(gè)面朝上?

  平面向上

  153.如何制做控樣?

  (1) 控樣制作要經(jīng)過(guò)選材、軋制、煅打、定值等多個(gè)步驟,還要進(jìn)行均勻性的試驗(yàn)才能通過(guò),要不有可能會(huì)造成批量性的次品哦!

  (2) 我認(rèn)為控樣制作是否有必要,必須根據(jù)自己實(shí)際情況而言?貥又谱鞅仨殬悠肪鶆、定值準(zhǔn)確才行,你有這方面的能力可以制作。我們都是使用購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)樣品,然后做好儀器與手工分析的比對(duì),儀器監(jiān)控,使用效果不錯(cuò)。不過(guò)我們的儀器光源好,為高能預(yù)火花光源,可以有效消除試樣物理結(jié)構(gòu)對(duì)分析的影響。

  (3) 做控樣首先做均勻性分析,若是符合要求再做定值。可以充分利用你所購(gòu)買(mǎi)的控樣來(lái)定值。做好后多做幾次試試,看與你所購(gòu)買(mǎi)的控樣值是否在做分析時(shí)是一致的。

  (4) 對(duì)于鋼鐵廠來(lái)講,控樣最好是用自己鋼廠中的,因?yàn)檫@樣可以消除制作工藝上帶來(lái)的影響

  要求是:

  有代表性

  試樣成分均勻

  當(dāng)然物理特性也要好(無(wú)夾雜、氣孔、裂紋等)

  你只要在平時(shí)的工作中注意積攢有代表性的樣品就可以了,不過(guò)這需要在平時(shí)的工作中用心哦

  (5) 控制樣品(在ARL系列直讀光譜儀中稱(chēng)作類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)樣品,而將檢查設(shè)備是否處于受控狀態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)樣品成為控制樣品,這種區(qū)分方法可能更為標(biāo)準(zhǔn)一些),其制作的要求和分析材料的類(lèi)型應(yīng)該不能脫節(jié),對(duì)于鑄鐵,主要要求白口化以及均勻性,這兩個(gè)性能都和澆筑模具密切相關(guān)。船舶重工是采取多階梯模具以及一些其他工藝來(lái)達(dá)到上述兩個(gè)要求。

  154.酸溶鋁分析結(jié)果為零?

  (1) 重新標(biāo)準(zhǔn)化

  (2) 你的靈敏度設(shè)置的低了,因此低含量的不能正常顯示

  155.我新?lián)Q了石英窗,強(qiáng)度值只有原來(lái)的1/20,是不是石英窗不一樣呀?

  那個(gè)不是石英的,是MgF2的,如果換了石英的那強(qiáng)度當(dāng)然被吸收了啊!

  156.光譜曲線重做的問(wèn)題?

  (1) 用光譜儀必須掌握工作曲線建立全部過(guò)程,這樣一旦光譜儀工作曲線出現(xiàn)漂移時(shí),發(fā)生分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,將原光譜分析工作曲線刪除,重新建立即可。

  (2) 你把原分析信息復(fù)制下來(lái),做為重新制做曲線的分析信息,然后把標(biāo)樣元素分析值登記到分析信息中去,選擇建立曲線標(biāo)樣名稱(chēng),并登記到分析信息中,激發(fā)標(biāo)樣,建立曲線。參照使用說(shuō)明書(shū),應(yīng)該是不難的一件事。

  157.激發(fā)時(shí)間間隔一長(zhǎng),就不能正常激發(fā)!提示氬氣保護(hù)電路無(wú)響應(yīng),如果激發(fā)前先沖氬的話(huà),有時(shí)又能正常激發(fā)。怎么回事?

  這是一種氬氣保護(hù)程序,主要是為了使儀器在長(zhǎng)時(shí)間不用的狀況下,節(jié)約氬氣的一種手段.

  158.本人實(shí)驗(yàn)室有一臺(tái)發(fā)射光譜儀,額定電流20A,輸出功率約4500W,以前在用時(shí)沒(méi)額加漏電保護(hù)裝置,F(xiàn)學(xué)生實(shí)驗(yàn)用到該儀器,故需漏電保護(hù)裝置,但加上以后,一激發(fā)就跳閘,漏電保護(hù)起作用。該儀器有二根電極,激發(fā)時(shí)兩電極會(huì)發(fā)光,電弧發(fā)光。空開(kāi)功率問(wèn)題已可排除,請(qǐng)內(nèi)行的人幫忙解答一下。

  不需要.光譜地線導(dǎo)電要求非常良好.加漏電保護(hù)器反而容易跳閘.

  159.請(qǐng)問(wèn)有哪位前輩用直讀光譜測(cè)磷生鐵。其試樣要求有何標(biāo)準(zhǔn)?

  (1) 光譜儀對(duì)生鐵可以進(jìn)行分析,但是一定要對(duì)樣品進(jìn)行白口化。

  (2) 取樣很重要,樣品要取成杯狀的,否則數(shù)據(jù)波動(dòng)很大

  160.在激發(fā)的時(shí)候,突然停電,電力恢復(fù)后,激發(fā)正常,就是不出數(shù)據(jù).

  試一試電腦與光譜儀的連接線是否良好!!

  還有曲線是否正常

  161.最近在做SPECTRO M9完全標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)候,做完后出現(xiàn)這樣提示:There are no standardization results for some lines,they will be marked orange.為什么有的元素做不出標(biāo)準(zhǔn)化呢?

  (1) 這個(gè)問(wèn)題一般出現(xiàn)在新裝軟件時(shí),一般安裝工程師都知道的,那是你把儀器數(shù)據(jù)盤(pán)拷貝到硬盤(pán)上后,沒(méi)有把文件夾里的所有文件的只讀屬性更改,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)化的數(shù)據(jù)無(wú)法儲(chǔ)存,才會(huì)提示這個(gè)錯(cuò)誤

  (2) 還有就是你可能漏用了一個(gè)或幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化要求的標(biāo)樣.

  162.SpectroLAB型直讀光譜儀的“通道”,比如Pb-通道405.782,Cd-通道361.051,Cu-通道324.754等,是什么意思?

  (1) 元素在瞬間高電壓時(shí)直接激發(fā)后成氣態(tài),電子從低能狀態(tài)躍遷到高能狀態(tài),高能狀態(tài)不穩(wěn)定,高能電子需要回到穩(wěn)定狀態(tài),就會(huì)發(fā)射出不同波長(zhǎng)的發(fā)射光(比如Pb-通道405.782就是指Pb發(fā)出的405.782nm波長(zhǎng)的光),發(fā)射光通過(guò)入射狹縫進(jìn)入光室經(jīng)過(guò)光柵的分光把不同波長(zhǎng)的光分開(kāi),不同波長(zhǎng)的光經(jīng)出射狹縫進(jìn)入光電倍增管接受光信號(hào)然后轉(zhuǎn)換成電信號(hào),電信號(hào)經(jīng)過(guò)AD數(shù)據(jù)處理機(jī)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào),數(shù)字信號(hào)通過(guò)PC機(jī)處理再連接打印機(jī)打印出數(shù)據(jù).一個(gè)波長(zhǎng)的發(fā)射光對(duì)應(yīng)一個(gè)通道.

  (2) 通道”是指直讀光譜儀可測(cè)量元素的(即用PMT(光電倍增管)作為檢測(cè)器的)數(shù)量值,儀器有多少個(gè)“通道”即可測(cè)量多少個(gè)元素。

  但是對(duì)于用CCD(電荷耦合傳感器)檢測(cè)器的直讀光譜儀而言,沒(méi)有“通道”可言,通常指在多少波長(zhǎng)譜線內(nèi)可有效測(cè)量多少個(gè)元素(有檢出限而定)。

  (3) 通道是指檢測(cè)的相應(yīng)波長(zhǎng)元素所要的系統(tǒng)總稱(chēng),硬件包括[出射隙縫、反射鏡、光電倍增管],

  有的元素要兩個(gè)通道,如不銹鋼中檢測(cè)高、低含量的Cr和Ni,分別要用不同分析波長(zhǎng)[每個(gè)元素有很多譜線,要根據(jù)含量及背景選相應(yīng)的波長(zhǎng)譜線作為分析線]

  163.痕量技術(shù)“SAFT”是什么意思?

  SAFT是一種痕量元素火花分析技術(shù),據(jù)說(shuō)是在火花放電時(shí)可分辨離子信號(hào)和原子信號(hào),用以提高光譜儀的檢測(cè)限。

  164.上月碰到一次怪現(xiàn)象,大夜班時(shí)分析人員發(fā)現(xiàn)所有元素的分析值突然都很高,他們清理火花臺(tái),重新開(kāi)機(jī)故障仍然,白班我上班后檢查發(fā)現(xiàn)三個(gè)光學(xué)室的所有鐵基的強(qiáng)度都很低,重新開(kāi)機(jī)鐵基的強(qiáng)度還是很低,激發(fā)幾點(diǎn)后,鐵基的強(qiáng)度又越來(lái)越高(使用液氬,激發(fā)點(diǎn)都很正常),十幾點(diǎn)后,鐵基的強(qiáng)度又恢復(fù)正常,到現(xiàn)今還未出現(xiàn)類(lèi)似現(xiàn)象。

  光路污染了,清理火花臺(tái)、透鏡,不行換光纖.

  先做個(gè)衡光,發(fā)現(xiàn)數(shù)值很低的話(huà),估計(jì)光路被污染了。自己清洗或讓廠家過(guò)來(lái)清洗。

  165.怎樣判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性?

  首先,你要確保你的儀器處在一個(gè)相當(dāng)穩(wěn)定的狀態(tài).

  不同時(shí)間對(duì)同一個(gè)式樣在運(yùn)行描跡和校正后,查看其相對(duì)強(qiáng)度的有多大的變化.

  如果你發(fā)現(xiàn)該標(biāo)樣強(qiáng)度比較穩(wěn)定在一個(gè)區(qū)間,說(shuō)明你的儀器分析狀態(tài)比較的穩(wěn)定

  做一次完整的校正.運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品和控制樣品.查看標(biāo)準(zhǔn)值.如果符合說(shuō)明你的分析沒(méi)有問(wèn)題.當(dāng)然.有的時(shí)候可能會(huì)出現(xiàn)系統(tǒng)誤差,你可以與化學(xué),ICP做3-4次對(duì)比.看看那些出現(xiàn)系統(tǒng)誤差,查找原因,就沒(méi)有事了.

  直讀光譜分析準(zhǔn)確性判斷有兩個(gè)方面。一是重復(fù)性檢驗(yàn),二是與化學(xué)分析值的對(duì)比。

  166.在操作時(shí),用吸塵器吸黑色粉塵,結(jié)果開(kāi)始還沒(méi)有什么問(wèn)題,后來(lái)自燃了。粉塵是沒(méi)了,濾芯一些地方也有點(diǎn)燒焦了(不是很?chē)?yán)重)不知道,這個(gè)濾芯還能用否?

  (1) 我個(gè)人認(rèn)為一樣可以用,只是過(guò)濾的效果差了一些,以后還要增加清洗的頻率

  (2) 你是石綿做的!有時(shí)吹不干凈的話(huà),燒燒也可以!

  167.火花直讀光譜儀和X射線熒光光譜儀的區(qū)別?

  X射線熒光光譜儀可以分析粉末樣品、熔融樣品、液體樣品、固體樣品等,非金屬或金屬都可以分析;火花直讀光譜儀只能分析固體樣品,而且要求樣品是導(dǎo)電介質(zhì),簡(jiǎn)單的說(shuō)就是分析金屬固體樣品中的金屬或者非金屬元素。

  168.我單位現(xiàn)在要分析鋁型材,按照鋁合金試樣制備的方法要用車(chē)削或銑.但鋁型材為薄板,沒(méi)有車(chē)削或銑的設(shè)備,只能用砂布磨試樣,請(qǐng)教一下如何按照標(biāo)準(zhǔn)制備光譜鋁型材試樣?

  (1) 用高速砂帶拋光機(jī)試一下

  (2) 用金相砂紙?jiān)诮鹣嗄訖C(jī)上加水打磨,用工業(yè)酒精清洗。

  169.分析銅要注意哪些事項(xiàng)?

  樣品不要用砂輪磨,最好用銑刀銑

  170.選光譜儀需要的幾大指標(biāo)?

  光源,分光能力,數(shù)據(jù)處理方式

  171.斯派克公司的spectrolab型光電直讀光譜儀所測(cè)樣品好像是棒狀的,經(jīng)表面拋光后送入儀器。

  我們單位用它鑒定出廠鋅錠的純度的話(huà),是不是要先將部分鋅錠熔鑄成與標(biāo)樣一樣的形狀再做測(cè)量?

  (1) 你只要從鋅錠上鋸一塊下來(lái),表面積有大概1.5平方厘米,用車(chē)床車(chē)好了表面,就可以進(jìn)行測(cè)量了!

  (2) 采用切割機(jī),鋸床或剪切機(jī)都可以制樣.

  172.最近在分析不銹鋼時(shí),發(fā)現(xiàn)Cr,Ni元素含量偏差比較大,不知道原因?

  (1) 不銹鋼中由于Cr \Ni含量都非常高,其成分容易發(fā)生偏析,就是化學(xué)成分不均勻的現(xiàn)象。

  還有一個(gè)原因可能是你的儀器穩(wěn)定性不好

  (2) 不知你說(shuō)的是精密度還是準(zhǔn)確性的偏差;如果是精密度不好原因:1、根據(jù)激發(fā)點(diǎn)的好壞判斷氬氣的純度;2、進(jìn)行儀器清理如火花臺(tái)、廢氣管等;3、光學(xué)系統(tǒng)的校準(zhǔn)即描跡。如果是準(zhǔn)確性差原因是:1、做好標(biāo)準(zhǔn)化;2、帶類(lèi)型控樣法進(jìn)行校準(zhǔn)。

  (3) 還有原因可能如下:1,如果數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,可能是儀器問(wèn)題,軟硬件都有可能,2,如果數(shù)據(jù)穩(wěn)定,但是與實(shí)際值偏差較大,可能是軟件問(wèn)題,或者是你校準(zhǔn)時(shí)出了問(wèn)題,有可能把數(shù)值輸入時(shí)弄錯(cuò)。

  173.怎樣才能快速制取爐前的光譜樣,使其沒(méi)有裂紋一類(lèi)的缺陷呢?

  (1) 我們是這樣處理的:爐前用特制的模具取樣,紅樣從模具倒出后送到光譜室(其間大約一、二分鐘);立即放到切樣機(jī)上切成兩截,把其中一段用冷水急冷,然后磨出分析面,直接分析,從接到紅樣到出最后數(shù)據(jù)約3—4分鐘。

  切樣機(jī)切“紅樣”是關(guān)鍵。我們的經(jīng)驗(yàn),切下的紅樣如果碳含量高容易產(chǎn)生裂紋,出現(xiàn)氣孔的情況很少。

  如果總是出現(xiàn)氣孔,還可考慮取樣的模具、取樣的方法有沒(méi)有問(wèn)題,比如,可考慮在取樣時(shí)加入適量的脫氣劑。

  (2) 我們是用的球拍狀取樣器,效果很好,但成本高

  174.昨日M8光譜儀在做樣時(shí)碳值越打越高.直到大于測(cè)量上限顯示紅字.此時(shí)電腦提示Reference Intensity Below Limit

  For Channe[S]

  Fe1,Fe2 Fe3 ,Fe4,Fe5,Fe6

  開(kāi)始以為透鏡污染清洗透鏡后無(wú)效果.將凈化機(jī)短接,直接用氬氣瓶供氣故障消除.

  出現(xiàn)這個(gè)對(duì)話(huà)框有很多原因:程序故障,透鏡污染,快門(mén)故障,氬氣問(wèn)題等等.

  175.在使用Spectrolab M9直讀光譜儀時(shí),發(fā)現(xiàn)當(dāng)氬氣關(guān)閉一段時(shí)間重新打開(kāi)氣閥,未進(jìn)行氬氣沖刷就直接激發(fā)樣品,此時(shí)開(kāi)頭幾個(gè)激發(fā)點(diǎn)中心白斑比正常激發(fā)點(diǎn)的要小,周?chē)谌Ρ日<ぐl(fā)點(diǎn)的要黑。同一樣品測(cè)量結(jié)果比正常時(shí)要高好多,隨著激發(fā)次數(shù)的增加才漫漫降低至正常。

  按理氬氣不純激發(fā)點(diǎn)應(yīng)該比正常點(diǎn)要白,特別是周?chē)暮谌︻伾珣?yīng)該很淡。而且也不太清楚為什么測(cè)量結(jié)果會(huì)偏高?

  激發(fā)室內(nèi)泄漏進(jìn)了空氣,空氣中氧氣在激發(fā)時(shí)使樣品產(chǎn)生碳化黑斑,在無(wú)氬氣狀態(tài)下由為嚴(yán)重.

  氬氣保護(hù)得好,激發(fā)的點(diǎn),與保護(hù)得不好那種白色是不同的,仔細(xì)看一下就明白了。有本質(zhì)的區(qū)別。

  176.在光譜中一定要用到光柵,我想知道在斯派克光譜和ARL3460中,分別用的是什么樣的光柵?是平面還是凹面,是透射還是反射?他們的光柵數(shù)是根據(jù),他們的激發(fā)機(jī)體不同而選者不同的精度嗎?還有斯派克的電子激發(fā)系統(tǒng)和ARL3460的系統(tǒng)是采用相同的技術(shù)嗎?如果將他們的電腦配置搞的高一點(diǎn),他們?cè)诩ぐl(fā)時(shí)(以鐵基為例),激發(fā)的時(shí)間長(zhǎng)短會(huì)改變嗎?

  斯派克光譜使用三種平面反射光柵分別是3600、2400、1800線和ARL3460是2400線,

  光柵數(shù)是根據(jù)是根據(jù)所分析元素的不同要求設(shè)置的,不同元素波長(zhǎng)對(duì)不同的光柵的分光的最佳效果不同。

  斯派克的電子激發(fā)系統(tǒng)和ARL3460的系統(tǒng)是采用的技術(shù)雖相同,但基本差不多。

  將他們的電腦配置搞的高一點(diǎn),他們?cè)诩ぐl(fā)時(shí)(以鐵基為例),激發(fā)的時(shí)間長(zhǎng)短不會(huì)改變,因?yàn)榧ぐl(fā)時(shí)間基本和電腦的關(guān)系不大!

  177.光譜儀的波段范圍 190-500nm是什么意思?它起什么作用,要怎么選擇?

  (1) 儀器波段150-500納米是你們單位儀器能檢測(cè)在這波長(zhǎng)范圍內(nèi)的元素。

  可根據(jù)元素高含量選次靈敏線,低含量選靈敏線/各元素譜線是固定的。

  (2) 因?yàn)楣庾V儀檢測(cè)原理就是根據(jù)不同的元素發(fā)射出來(lái)的光譜線波長(zhǎng)不同來(lái)定性分析的.

  所以根據(jù)不同的分析要求,波長(zhǎng)的范圍要求自然就不一樣,

  一般一些非金屬元素:例如C,P,S 它們的波長(zhǎng)都低于200

  所以對(duì)這些元素分析有要求的范圍相對(duì)就要寬些 ,一般175納米--500納米左右.就可以都分析了

  178.我用的ARL4460光譜儀,請(qǐng)教各位高手ARL4460和3460有何區(qū)別?

  ARL4460與ARL3460主要區(qū)別在光源,CCS光源與火化光源。

  460的檢出線低.

  179.在用直讀光譜分析粉末冶金的合金時(shí)候應(yīng)該注意什么嗎?

  現(xiàn)在分析的時(shí)候,剛開(kāi)始還是比較準(zhǔn),隨著打的點(diǎn)多了,試樣熱了,數(shù)據(jù)就開(kāi)始偏離了,尤其是碳元素.

  (1) 要清理激發(fā)臺(tái),碳會(huì)下來(lái)不少

  (2) 當(dāng)使用多次后,如果有反沖洗電流的,電極頭會(huì)發(fā)生變化,激發(fā)條件也就改變了,造成你的C分析不準(zhǔn),應(yīng)該經(jīng)常清理.

  180.我所在的分析室使用的是SpectroLab M9型直讀光譜儀,工作氣體為%99.999以上的高純氬氣,一直不太清楚氬氣在工作時(shí)的具體用處,如果氬氣不太純,或工作時(shí)有大量空氣進(jìn)入激發(fā)室會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成什么影響(比如分析結(jié)果偏高或偏低)?其具體原理又是什么?

  (1) 是一種保護(hù)氣,氬氣不純會(huì)使激發(fā)點(diǎn)發(fā)白,很多元素不能有效激發(fā),導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)很大誤差,對(duì)非金屬元素影響更大點(diǎn)。

  (2) 激發(fā)火花(電弧)在氬氣(惰性氣體)保護(hù)下,使被激發(fā)的樣品不受其他雜質(zhì)(氣體)干擾(影響),有利于金屬在高溫下的激發(fā)(原子能級(jí)要前躍遷),提高元素分析靈敏度(檢測(cè)限).

  光譜儀使用的氬氣純度要求≥99.996%,其純度不夠的氬氣將導(dǎo)致以下后果:

  1. 校正系數(shù)超出要求范圍,標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)偏高。

  2. 激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。

  3. 激發(fā)時(shí)擴(kuò)散放電,激發(fā)點(diǎn)呈白色(白點(diǎn)),強(qiáng)度降低,樣品表面無(wú)侵蝕,分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

  4. 分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,特別是分析波長(zhǎng)較低的元素如:C、P、S等,還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。

  (3) 實(shí)不用氬氣保護(hù)也可以使用光譜,攝譜儀就是直接在空氣中測(cè)定的,而光譜儀不過(guò)是自動(dòng)化的攝譜儀,但是不用氬氣的話(huà)只能測(cè)定鐵、錳、鉻等部分金屬元素,空氣中的氧會(huì)對(duì)碳、硫、磷、硅等非金屬元素產(chǎn)生干擾,無(wú)法分辨譜線,所以用氬氣這種惰性氣體保護(hù)。

  (4) 氬氣不純通常是含水和氧,會(huì)導(dǎo)致非金屬元素測(cè)得不準(zhǔn).對(duì)能級(jí)躍遷產(chǎn)生光譜有所吸收

  (5) 簡(jiǎn)單二個(gè)原因:1.幫助激發(fā),當(dāng)導(dǎo)電媒介,讓火花放電完整2.隔絕空氣,利用惰性比重方式隔絕空氣,防止光線被吸收而造成分析錯(cuò)誤

  181.擦完透鏡后鏡子上有靜電總要吸附一些類(lèi)似絨毛之類(lèi)的東西,怎么也清不凈怎么辦呢?

  (1) 洗耳球多吹吹就干凈了

  (2) 用于的擦透鏡的材料不好,可能會(huì)粘有絨毛,我們用脫脂棉擦透鏡

  (3) 用醫(yī)用棉棒擦~現(xiàn)在的脫脂棉質(zhì)量相當(dāng)不好,用吸耳球和氬氣吹都不理想

  (4) 建議使用無(wú)塵室專(zhuān)用的無(wú)塵紙或布.

  182.激發(fā)臺(tái)里面的玻璃杯缺口了,不知道對(duì)分析有沒(méi)有影響?

  沒(méi)啥影響.那不是玻璃材料,材質(zhì)是要耐高溫的才不會(huì)爆,功能是垃圾桶,裝碳粉用的,防止氬氣充填時(shí),碳粉亂飛,擋住光線,順便集中在杯里.

  183.有時(shí)候漂移出現(xiàn)的強(qiáng)度帶有“*”,這是什么原因?

  那是表示誤差意思,*號(hào)表示目前修正的值超過(guò)內(nèi)定的上或下標(biāo),提醒用的.

  184.描跡多長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行一次?

  (1) 在正常的情況下半年一次就可以了。

  (2) 如果沒(méi)有特殊情況發(fā)生就不用描跡,掃描盤(pán)經(jīng)常旋轉(zhuǎn)會(huì)減少使用壽命.

  (3)廠家一般推薦在做再校準(zhǔn)前做一次.如果動(dòng)了透鏡,肯定是要做的.

  185.光譜儀檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)的"光密度"是指什么意思啊!是不是光的密度,它的單位是什么?

  光密度即光吸收值,也叫吸光度

  指的某一物質(zhì)或溶液對(duì)光的吸收程度,濃度越高,則對(duì)光的吸收越多,吸光度越大,在一定范圍內(nèi)吸光度和濃度成正比,常用于測(cè)量濃度

  186.儀器有發(fā)現(xiàn)真空泵漏油現(xiàn)象?請(qǐng)問(wèn)怎么會(huì)這樣?

  儀器發(fā)現(xiàn)真空泵漏油現(xiàn)象,一般是真空泵墊圈密封不嚴(yán), 更換漏油處的墊圈就可以了, 墊圈作為易耗品應(yīng)該有備件。

  187.直讀光譜儀的期間核查要求?

  溫度15-30C 相對(duì)濕度:《80%

  使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).連續(xù)測(cè)量11次.此數(shù)據(jù)不得有取舍.計(jì)算平均值.標(biāo)準(zhǔn)偏差.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差.要求各元素的RSD<3%.若不滿(mǎn)足.校驗(yàn)儀器.曲線

  188.清潔激發(fā)臺(tái)應(yīng)注意什么?

  (1) 激發(fā)臺(tái)清理后一般都要做標(biāo)準(zhǔn)化校正和電極標(biāo)準(zhǔn)化(耗費(fèi)放電).

  (2) 要當(dāng)心的是,把臺(tái)板拿下來(lái)的時(shí)候,很容易撞斷電極!

  (3) 每激發(fā)一個(gè)試樣前須用軟紙擦凈火花臺(tái),再用電極刷擦凈電極。

  清理火花臺(tái)前,先關(guān)閉光源。然后擰下火花臺(tái)前的電極定位螺桿,卸下火花臺(tái)板,小心取出火花室內(nèi)圓石英墊片和玻璃套管,再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。

  清理火花室內(nèi)部后,安裝火花臺(tái)板時(shí)要用中心距定好中心,再擰緊固定螺絲,然后用電極定距螺桿調(diào)整好電極距。再將玻璃套管套在電極上。

  激發(fā)樣品后在火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生黑色沉積物可導(dǎo)致電極與火花臺(tái)之間短路,所以火花臺(tái)應(yīng)定期清理。

  (4) 密封圈一定要上好,否則漏氣;電極位置要對(duì),否則影響入射光強(qiáng)。

  189.電極為什么要刷呢?

  刷電極尖 保證90度錐角

  190.關(guān)閉光源,是怎么關(guān)閉?

  光源source按鈕

  191.暗電流和燈試驗(yàn)的區(qū)別是什么?

  (1) 暗電流是檢測(cè)電氣元件干擾的,疲勞燈是檢測(cè)光學(xué)系統(tǒng)質(zhì)量的。

  (2) 暗電流測(cè)試是要測(cè)定暗信號(hào)及光為“O”(也就是沒(méi)有激發(fā)試樣、沒(méi)有任何光進(jìn)入測(cè)量系統(tǒng)時(shí))的測(cè)試的光強(qiáng)。就像您電子天平什么也沒(méi)有時(shí)到底顯示多少;

  二所謂的燈測(cè)試(其實(shí)應(yīng)當(dāng)叫有光測(cè)試)就是給測(cè)量系統(tǒng)一個(gè)固定的光,看看測(cè)試系統(tǒng)有多大的計(jì)數(shù)。

  注意:燈測(cè)試不是任何通道都有明顯的計(jì)數(shù)!那些元素通道的光電倍增管不能接受可見(jiàn)光的(即日盲管)可能就測(cè)量報(bào)出光強(qiáng)度,但是不能證明這個(gè)通道有問(wèn)題。

  這兩個(gè)測(cè)試的計(jì)數(shù),和光柵、光源、入射狹縫、快門(mén)、透鏡、激發(fā)臺(tái)等等沒(méi)有任何關(guān)系。

  192.直讀光譜是不是指不是ICP激發(fā)部分,而只有電弧激發(fā)器的那種?

  直讀是指一切直接得到數(shù)據(jù)的光譜儀。當(dāng)然包括ICP、火花、電弧、AA等等。但是火花電弧是最早進(jìn)入直讀的。而當(dāng)時(shí)叫直讀大多數(shù)就是火花、電弧光譜儀(直讀:不用攝譜的方法而用光電的方法就叫直讀)。后來(lái)中國(guó)人不知道為什么就慢慢將直讀單獨(dú)冠名給了火花光譜儀:光電直讀火花光譜儀!!!

  在70-80年代ICP也叫直讀的,F(xiàn)在單單只管火花教直讀了。

  193.光譜儀真空泵好壞如何判斷?

  (1) 噪音,真空度.真空度的空氣對(duì)碳磷硫有吸收,光強(qiáng)度低。

  (2) 接頭的o圈對(duì)真空度影響很大。

  (3) 看p,s的譜線強(qiáng)度,過(guò)低表示真空度不夠

  (4) 會(huì)不會(huì)漏油.用真空流量計(jì)量測(cè)能達(dá)到最低多少真空度.

  194.氬氣的流量能不能通過(guò)操作軟件的的窗口看啊?能看的話(huà)是怎么操作?

  沒(méi)有安裝流量傳感器,不能查看!

  你可以自己在管路上安裝一個(gè)流量表和一個(gè)調(diào)節(jié)閥。

  195.我的ARL3460 出現(xiàn)這樣的提示ICS: instrument vacuum out

  ICS: instrument temperature out

  是什么問(wèn)題啊 房間的溫度也是正常的, 不知道怎么解決?

  (1) 真空度超標(biāo).可以檢查Vacuum Pump是否正常,是否有漏油或滲油現(xiàn)象,內(nèi)部的修理包耗材是否有換過(guò),正常分析要低于80uHg才行.

  (2)光室的恒溫加熱器壞了,或者加熱繼電器故障.

  (3)溫度超標(biāo):檢查加熱板,繼電器,循環(huán)風(fēng)扇.

  196.們廠生產(chǎn)的軸承鋼,要求分析N元素。使用光譜儀進(jìn)行分析,做出的結(jié)果不準(zhǔn)。激發(fā)多個(gè)點(diǎn),各個(gè)點(diǎn)的分析值差異很大。不知道是什么原因引起的?

  (1) N的測(cè)定,如果用光譜的話(huà),對(duì)分析用的氬氣純度有較高的要求,至少要5個(gè)9的

  同時(shí)要求機(jī)器要好,氮通道做的好,透鏡要經(jīng)過(guò)特殊處理,鍍氟化鎂的

  (2) 光譜儀器做N不是很好,合適的含氮的標(biāo)準(zhǔn)樣品也很難找到。還是用氮氧儀進(jìn)行分析吧。

  (3) 是試片表面處理,因?yàn)槭俏⒘繗怏w元素,所以試片表面要用CNC洗床,洗成鏡面表面,才能完整保存住微量元素的原本含量,進(jìn)行分析.

  197.直讀光譜 使用普通氬氣會(huì)帶來(lái)什么影響?

  (1) 普通氬氣純度一般不會(huì)高于四個(gè)9,氬氣的的主要功能是對(duì)鎢電極保護(hù)作用,一般光譜激發(fā)時(shí)由于瞬間電壓高、電流大,激發(fā)溫度都很高,如果氬氣純度不夠,對(duì)鎢電極就會(huì)損傷,而且一些高溶點(diǎn)的物質(zhì)如硅等就激發(fā)不充分,在金屬表面就會(huì)有很多白點(diǎn),造成檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。

  (2) 普氬還是不要用,幾個(gè)月后就會(huì)激發(fā)不了樣子了,當(dāng)然,如果氬氣凈化器是新的,還能多撐一段時(shí)間,不過(guò)普氬里雜質(zhì)較多,對(duì)光路尤其是透鏡的損壞較大,強(qiáng)烈推薦不用普氬

  (3) 氬氣不純,影響最大的是透鏡,導(dǎo)致透鏡污染,影響分析譜線;再者激發(fā)時(shí)聲音表現(xiàn)無(wú)力,激發(fā)點(diǎn)不充分燃燒,直接影響分析數(shù)據(jù),所得數(shù)據(jù)偏離實(shí)際值,不準(zhǔn)確。

  (4) 高純氬作為火花室保護(hù)氣的主體,其純度高才會(huì)形成需要的“聚能放電”否則就是所謂的“擴(kuò)散放電”引起不良的激發(fā)。樣品的組織結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,對(duì)氬氣的純度要求就越嚴(yán)格。

  (5) 光譜儀使用的氬氣純度要求≥99.996%,其純度不夠的氬氣將導(dǎo)致以下后果:

  1. 校正系數(shù)超出要求范圍,標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)偏高。

  2. 激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。

  3. 激發(fā)時(shí)擴(kuò)散放電,激發(fā)點(diǎn)呈白色(白點(diǎn)),強(qiáng)度降低,樣品表面無(wú)侵蝕,分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

  4. 分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,特別是分析波長(zhǎng)較低的元素如:C、P、S等,還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。

  198.光譜室真空度對(duì)分析影響很大嗎?

  (1) 對(duì)短波元素影響較大,如C、P、S等,用過(guò)SPARK LAB的都知道,其實(shí)真空就是為這些短波元素抽的,對(duì)長(zhǎng)波元素沒(méi)有影響

  (2) 大家都看過(guò)老式電影吧。投影機(jī)就是我們的光源采集過(guò)來(lái)的光。

  電影觀看地就是光譜室。投影到屏幕大家都注意到浮的塵埃就是光譜室的殘留離子。影響是明顯的。最明顯的現(xiàn)象就是強(qiáng)度下降。導(dǎo)致靈敏度下降。一系列的問(wèn)題都會(huì)出現(xiàn)。如果氣體夠純對(duì)CS的影響不會(huì)太大。主要是看你的測(cè)量工藝和實(shí)驗(yàn)部分是不是存在不足的地方。

  (3) C、S的發(fā)射光譜在紫外區(qū),氧對(duì)這一波長(zhǎng)的光線吸收相當(dāng)厲害,會(huì)導(dǎo)致誤差,如果真空度差得不是太多,可以通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化和控制樣品來(lái)校準(zhǔn)。

  (4) 對(duì)非金屬元素影響很大,而且容易產(chǎn)生帶狀光譜,背景干擾大.

  199.化妝品公司質(zhì)檢室一般要測(cè)那些項(xiàng)目?

  感官:顏色、氣味、和涂擦性

  理化:粘度、PH、比重、熔點(diǎn)、耐熱、耐寒

  微生物:細(xì)菌總數(shù)、霉菌/酵母、致病菌

  微量分析:防腐劑、重金屬

  200.光電倍增管光譜的使用者,你們感覺(jué)那東西打微量元素準(zhǔn)確性如何?

  比如0.0005的Pb、Ca等等?貥邮且粋(gè)方面,試樣平行性好不好呢?

  (1) Pb很少分析,但Ca偶經(jīng)常做,感覺(jué)0.0005%沒(méi)問(wèn)題。如果樣品均勻,制樣沒(méi)污染 ,分析的平行性沒(méi)問(wèn)題。

  (2) Pb Ca用直讀光譜分析都沒(méi)問(wèn)題,關(guān)鍵看你制作工作曲線的檢出限,Ca在鋼中含量低周?chē)h(huán)境都含有Ca元素,式樣處理后立即分析,和磨樣的材質(zhì)。

  201.基體含量對(duì)所測(cè)元素的影響嗎,比如說(shuō)標(biāo)樣鐵基是92%,待測(cè)樣品鐵基是96%?

  基體含量對(duì)所測(cè)元素的影響,要據(jù)基體含量變化大小而定。以鐵基來(lái)說(shuō),一般認(rèn)為鐵含量在95%之內(nèi)變化,其影響可忽略,因此分析碳鋼、低合金鋼,可用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“真實(shí)濃度”與分析線對(duì)和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線(校準(zhǔn)曲線)。如果鐵含量變化過(guò)大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“相對(duì)濃度”(或“濃度比”)與分析線對(duì)和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線,這就是我國(guó)光譜分析的前輩講的“誘導(dǎo)含量法”。如果希望用同一工作曲線同時(shí)分析高、中、低合金鋼,那就都要用“相對(duì)濃度”來(lái)校正基體含量的影響。更進(jìn)一步,如果既要校正基體含量的影響,又要校正共存元素的干擾,就應(yīng)該用“表觀濃度”來(lái)擬合工作曲線。

  202.試樣制備對(duì)分析的影響?樣品激發(fā)之前必須將其磨光。對(duì)于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對(duì)鋼是60到80之間,對(duì)鑄鐵是40到60之間),建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨。

  •砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應(yīng)該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品)。

  •樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨(沒(méi)有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡)。樣品表面不能被拋光(適時(shí)更新用過(guò)的砂紙)。

  •必須確保樣品在磨的過(guò)程中沒(méi)有過(guò)熱(樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要,樣品應(yīng)該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時(shí)間干磨。

  •軟質(zhì)樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛)必須車(chē)削表面或用酒精濕磨。

  •磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸)。

  203.光譜室恒溫對(duì)分析會(huì)有哪些方面影響?

  (1) 考慮到金屬熱漲冷縮效應(yīng),會(huì)影響光線穩(wěn)定性.

  (2) 溫度變化會(huì)影響儀器的熱平衡,對(duì)接收器和一些電器件會(huì)造成不穩(wěn)定,若溫差較大對(duì)光路也會(huì)有影響。

  204.儀器是04年底購(gòu)買(mǎi)的,06年的時(shí)候加了一次油,后發(fā)現(xiàn)真空泵邊圍有些漏油現(xiàn)象,但油位一直沒(méi)有問(wèn)題(可能之前是操作原因,導(dǎo)致油滲出)。07年的11月份,發(fā)現(xiàn)油位很低,進(jìn)行了一次換油,把泵里面的油都徹底的進(jìn)行了更換。換過(guò)油后觀察了二個(gè)月都未發(fā)現(xiàn)有漏油現(xiàn)象,但今天早上看到真空泵的油位有些偏底,覺(jué)得奇怪,才加油三個(gè)月不會(huì)消耗這么快,把機(jī)器關(guān)了后看到真空泵底部有油流出,真不知是哪里出了問(wèn)題?

  (1) 有可能是主軸油封漏油可更換油封,一般油泵運(yùn)轉(zhuǎn)兩年需保養(yǎng)和更換軸承,真空油隨時(shí)檢查發(fā)現(xiàn)顏色變暗立即更換。

  (2)一般馬達(dá)注意事項(xiàng):1.油量減少,跟滲出的油量是否接近,油滲的少的話(huà)換油封即可.2,換下的油色要判斷,新油是透明的,用半年后會(huì)變成淡綠茶色,用一年后會(huì)是紅茶色,用二年是可樂(lè)的顏色.如果都是用一年才換油,馬達(dá)很快就壞.你的狀況應(yīng)該是馬達(dá)要換大修理包,然后再撐個(gè)二年再換一次,我的作法是半年就換油,撐個(gè)五年沒(méi)問(wèn)題,給你參考參考.

  (3) 是泵的油封,您使用的油泵沒(méi)有壞,可把泵分開(kāi),即電機(jī)和泵分離,再泵的主軸油護(hù)蓋頂有兩個(gè)螺絲擰開(kāi),可看到油封,小心取下(注意)檢查油封和歐環(huán)

  205.鋁及鋁合金待分析樣品縮孔深會(huì)造成什么影響?

  基本上縮孔如果指小孔洞的話(huà),那是不行的,因?yàn)榭招?所以某些元素是不存在或不正確的含量,得到的成分也是不正確的,一定要平面才行.

  206.ARL 3460 搬遷要做哪些準(zhǔn)備工作?特別是對(duì)儀器要做哪些調(diào)整?

  保護(hù)好光柵,固定羅蘭園,為保護(hù)晶振芯片,將ICS板拆下保護(hù)。

  如果你沒(méi)有維修經(jīng)驗(yàn),奉勸不要自己動(dòng)手,因?yàn)橛幸欢ǖ母怕蕰?huì)有故障發(fā)生。導(dǎo)致無(wú)法收?qǐng)龊徒忉尅?

  207.砂帶磨樣機(jī)與砂輪(含砂紙)磨樣機(jī)的區(qū)別?

  有很大區(qū)別,砂帶是自動(dòng)磨樣機(jī)

  砂輪片(砂紙)磨樣機(jī),是手動(dòng)磨樣機(jī)他最要是磨黑色金屬

  208.ARL3460光譜儀在打冶標(biāo)樣時(shí)S成分偏低,原值0.021,打出來(lái)是0.012,或0.009,做完標(biāo)準(zhǔn)化還是這樣,不知道是什么問(wèn)題?

  (1) 基本上c,s,p是非金屬元素,而且是低波長(zhǎng),所以對(duì)于幾個(gè)因素要特別注意.1氬氣要用高純度五個(gè)9的純度.2.試片研磨要細(xì),用車(chē)床磨到鏡面再分析.3.真空度要低.

  (2) 除氬氣純度要高外,你的內(nèi)標(biāo)線要選好!

  (3) 一般CSP 這些非金屬元素特征譜線波長(zhǎng)較短容易被空氣中的氧氣和水蒸汽吸收,所以一定要注意真空度和氬氣的純度.

  機(jī)器被停用一段時(shí)間后,一定要抽真空穩(wěn)定一段時(shí)間再測(cè).

  (4) S含量偏低一般是由于光強(qiáng)度減弱造成的,當(dāng)然在儀器氣體及光學(xué)各部分正常的情況下,建議擦拭透鏡以及調(diào)整負(fù)高壓.

  209.我們公司用的是ARL3460直讀光譜 正常儲(chǔ)存數(shù)據(jù)后,找不到數(shù)據(jù)值.在C盤(pán)中也找不到,怎么辦?

  (1) 查查存到哪個(gè)位置了,有可能是自動(dòng)存儲(chǔ)的位置,在實(shí)用菜單里result data內(nèi)查一下.

  (2) 很有可能你的數(shù)據(jù)根本沒(méi)有存儲(chǔ),ARL3460關(guān)于分析數(shù)據(jù)存儲(chǔ)有三種方式——手動(dòng)存儲(chǔ)、自動(dòng)存儲(chǔ)、不存儲(chǔ)。你看你的儀器是否設(shè)為了不存儲(chǔ)?你應(yīng)該是重裝了軟件的吧?將軟件改為自動(dòng)存儲(chǔ)后問(wèn)題就應(yīng)該能解決了。

  (3) 你是不是當(dāng)時(shí)在文件后面的后綴名刪改了?

  (4) 假如你設(shè)置了存儲(chǔ)的話(huà).試試如下操作:[F8]->Results DB->Results Database Path:文本框內(nèi)時(shí)間(年月)進(jìn)行更改所需->OK->OK

  (5) 建議看看光譜儀附帶的操作說(shuō)明-設(shè)置細(xì)節(jié),按細(xì)節(jié)設(shè)置保存方式,F8里是按照關(guān)鍵詞檢索的,也就是說(shuō)你分析的程序或者日期,建議看懂說(shuō)明書(shū)以后再去操作!

  210.光譜儀建立曲線時(shí)選擇通道是如何選擇的,象銅有CU5、CU7、CU9?還有,生產(chǎn)中不需要測(cè)量的元素含量的標(biāo)定值是不是可以不輸入?

  (1) 根據(jù)儀器提供的通道譜線測(cè)量范圍選擇,標(biāo)準(zhǔn)值一定要全部輸入,不然會(huì)計(jì)算錯(cuò)誤。

  (2) 你可以先全部選擇,對(duì)你不需要的元素你可以不用選擇,一般的儀器現(xiàn)在的元素干擾比較少了,主要是基體干擾。

  你做好曲線了,還是要做校正的,對(duì)不好的點(diǎn)要剔除。對(duì)超線的含量最好先不要計(jì)算在內(nèi)。

  直讀,注意標(biāo)樣的基體一定相近。還有曲線,最好多帶標(biāo)樣。

  (3) 不行,必須輸入。因?yàn)楣ぷ髑擬合時(shí)可能要用到基體校正!

  211.光譜標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)出現(xiàn)的問(wèn)題,在做標(biāo)準(zhǔn)化激發(fā)時(shí)出現(xiàn)數(shù)據(jù)有升高或降低的傾向,取數(shù)據(jù)就不好取,不知要選哪幾個(gè)點(diǎn)為好.

  全選!

  212.監(jiān)控樣(Control Sample)選擇有什么要求?含量范圍,等等方面?

  控制樣(Control Samples)要求結(jié)構(gòu)、成份均勻,如果監(jiān)控某一曲線(或某一規(guī)格的材料),其中的被監(jiān)控元素的濃度,對(duì)應(yīng)于曲線(或該規(guī)格的材料含量)的上中段,需要濃度定值,更要有根據(jù)多次測(cè)定結(jié)果經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理得到的分析值的允許范圍,這些測(cè)定應(yīng)該在所用的儀器上進(jìn)行。如果監(jiān)控某一曲線,最好用標(biāo)準(zhǔn)樣品作控制樣;如果是監(jiān)控某一規(guī)格的材料(生產(chǎn)分析),可以用組織結(jié)構(gòu)類(lèi)似的樣品自制,降低運(yùn)行成本?刂茦(Control Samples)更注重的是允許的“濃度范圍”。同一只控制樣(Control Samples)可用于監(jiān)控幾個(gè)不同元素。

  213.白點(diǎn)是什么原因?

  (1) 主要的就是氬氣不純才造成白點(diǎn),只要?dú)鍤饧兌冗_(dá)到5個(gè)9就好了。

  (2) 激發(fā)的點(diǎn)小,周?chē)鷽](méi)有黑的,激發(fā)點(diǎn)熔融的不好

  (3) 主要是氬氣的問(wèn)題!光譜激發(fā)強(qiáng)度不夠!

  (4) 一般都是氬氣問(wèn)題,達(dá)不到分析要求。

  如果氬氣沒(méi)有問(wèn)題可能就是:預(yù)燃時(shí)間不夠

  有的也和樣品有關(guān)系~,比如說(shuō)激發(fā)點(diǎn)打到了亮斑,金屬夾雜等.

  214.光強(qiáng)值上不去,是什么原因?

  (1) 激發(fā)點(diǎn)正常的前提下,檢查透鏡和重新描跡,做完這些還沒(méi)有好轉(zhuǎn)的話(huà),您可能就需要找工程師了,可能需要開(kāi)光室檢查了

  (2) 氬氣純度夠不夠?透鏡擦了沒(méi)有?這些也是影響光強(qiáng)度的原因

  (3) 還有電極是不是平頭了.

  (4) 主要還是做清洗工作,比如透鏡和電極等地方。

  215.直讀光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)化怎樣才算是成功的?剛做了一次標(biāo)準(zhǔn)化,某些被測(cè)元素的α值居然好幾百

  (1) 系數(shù)在1左右是好的。系數(shù)大可以調(diào)光電倍增管

  (2) 儀器所有工作狀態(tài)都正常地情況下,檢查激發(fā)點(diǎn)好壞,檢查描跡位置,檢查樣品順序是否放錯(cuò).

  (3) 你可能是標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)用錯(cuò)了標(biāo)樣,如果是ARL可能概不回來(lái)了,需要人工修改標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù),然后做假標(biāo)準(zhǔn)化,然后做實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)化.

  (4) 正常做完標(biāo)準(zhǔn)化后,A要接近于1,B要接近于0,才是好的.數(shù)字越接近,分析越準(zhǔn)也越穩(wěn)定.

  216.近期我公司光譜儀出現(xiàn)異響,同時(shí)伴有警示Neg.1kv=-993>-995,我猜測(cè)是風(fēng)扇問(wèn)題,請(qǐng)問(wèn)如何更換風(fēng)扇?

  這是負(fù)高壓偏低了一點(diǎn)點(diǎn),修改高低標(biāo)范圍就可以了,風(fēng)扇換十個(gè)也不會(huì)有改善.風(fēng)扇要換的條件:1.轉(zhuǎn)不順 2.有異音產(chǎn)生.才需要更換,給你參考一下.

  217.同一樣品光譜分析與化學(xué)分析平行測(cè)定結(jié)果之間的偏差允許多大?

  由于是兩種不同的方法,而且各自都有分析誤差,情況比較復(fù)雜。極端情況下,兩個(gè)結(jié)果的最大允許偏差可為兩個(gè)方法的允許誤差之和。但這種結(jié)論一般不會(huì)接受,而且在生產(chǎn)分析控制中也容易出問(wèn)題。我們?cè)趯?shí)踐中采用光譜分析的“室間允許誤差”作為判斷標(biāo)準(zhǔn),即光譜分析與化學(xué)分析平行測(cè)定結(jié)果之間的偏差不超過(guò)“室間允許誤差”就算一致。但要注意,如果光譜和化學(xué)結(jié)果間總是呈現(xiàn)正偏差(或是負(fù)偏差)傾向,那就表明有“系統(tǒng)誤差”存在,必須找出原因加以校正。用“t檢驗(yàn)法”可以發(fā)現(xiàn)“系統(tǒng)誤差”。

  光譜分析中,數(shù)理統(tǒng)計(jì)是十分重要的工具。

  218.銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,和用磨樣機(jī)磨有什么區(qū)別?

  (1) 用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,加工出來(lái)的表面好,無(wú)污染

  用磨樣機(jī)磨的話(huà)由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,對(duì)分析鋁、硅等元素有影響,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,都對(duì)分析結(jié)果有不同程度的影響。

  (2) 從技術(shù)方面考慮:

  1、磨樣機(jī)磨制出來(lái)的樣品,確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn),而且更換頻繁,無(wú)謂的耗費(fèi)時(shí)間。

  2、存在樣品污染的問(wèn)題,但是可以用特殊材料的砂帶,如氧化鋯材料

  3、磨樣機(jī)維修簡(jiǎn)單,銑床維修相對(duì)麻煩

  從經(jīng)濟(jì)角度考慮:

  砂帶磨樣機(jī)的成本很低,相比之下銑床的成本要高得多

  219.直讀光譜分析鋼鐵試樣的取樣問(wèn)題,一般都是取什么形狀的試樣,用什么東西取樣?

  (1) 用鐵勺子從鋼包中取一勺,然后倒入試樣模中,這是比較普遍的做法,也是成本最低的

  (2) 有取樣器.每取一個(gè)樣子要消耗一個(gè)取樣器,成本在7元左右.

  (3) 球拍狀試樣:取樣器采取的試樣形狀為乒乓球拍狀,對(duì)其任意一個(gè)表面加工研磨后,用于光譜分析。

  (4) 有懸臂式磨樣機(jī),可以用夾鉗,也可以用吸盤(pán),用的效果挺好的.

  (5) 對(duì)于一般鋼來(lái)說(shuō)可以直接取樣,砂輪一磨就可以分析了,取樣器可以簡(jiǎn)單一些,如錐臺(tái)式取樣勺就可以了!

  對(duì)于有色合金可以是圓柱型,或分臺(tái)階圓形.到時(shí)還要車(chē)加工

  對(duì)于各類(lèi)鑄鐵可以是乒乓球拍型.

  (6) 我公司是生產(chǎn)不銹鋼、碳鋼鑄造廠。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制成類(lèi)似尺寸的取樣杯,直接在中頻電爐中取樣;然后,冷卻、切割、磨制、光譜分析。效果還挺好

  (7) 用鐵勺從待爐中或者包中舀取鋼水、鐵水,然后倒入蘑菇狀試樣模中,冷卻后磨削處理。

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